Самодельный тест на калий (К) (страница 8)

Тест на калий (K)

Приветствую, друзья! Поставил себе задачу создать самодельный бытовой экспресс тест на калий. Началось все с того, что после приобретения теста UHE K он у меня показывал не верные результаты (завышал) и не у меня одного судя по форуму. Видимо они что-то попутали с реактивом. У некоторых знакомых тест UHE K показывает приемлемые результаты, и они им довольны. Написав отзыв на сайте производителя они быстренько мой отзыв подтерли. Не хорошо… Ну да ладно.
Выбрал метод, который основан на сравнения степени мутности раствора от осадка тетрафенилбората калия и серии стандартных растворов. Метод применим для анализа пресных и слабоминерализованных вод, он позволяет определять калий при его содержании от 1 до 25 мг/л. Содержание NH4+ до 0,5 мг/л не препятствует определению. Для пресной аквариумной воды подходит идеально.

Реактивы:

№1 0,1Н раствор соляной кислоты;
№2 Тетрафенилборат натрия.

Примечание по реактивам:

0,1Н раствор HCl приготовил из фиксанала, но можно приобрести упаковку готовых стандарт-титров в Русхиме: https://rushim.ru/pr...

Тетрафенилборат натрия покупал в Русхиме, импортный 2015 года выпуска, срок его годности истек в 2019 году, но цвет он почти не поменял и работает как надо. На данный момент его цена 1950 руб. за 100 гр. Вот ссылка: https://rushim.ru/pr...

В идеале лучше использовать 3% раствор тетрафинилбората натрия, но я от него отказался т.к. он довольно быстро портится. Раствор можно приготовить следующим образом: в 100 мл дистиллированной воды растворяют 3 г тетрафенилбората натрия. Раствор оставляют на 12 часов, если по истечении времени раствор оказался мутным, к нему для коагуляции добавляют 0,5 г гидрата окиси алюминия. Жидкость отфильтровывают. 1 мл такого раствора осаждает около 3 мг калия.

Ход анализа:

1. В 2 одинаковые пробирки наливаем по 5 мл тестируемой воды. В качестве пробирок идеально подходят 10 мл флакончики от пенициллина. Можно использовать пробирки от теста UHE K;
2. В одну из пробирок добавить 2 капли реактива №1;
3. В эту же пробирку добавить 15 мг реактива №2 или 0,5 мл 3% раствора тетрафенилбората натрия. Закрыть пробирку пробкой и размешать реактив до полного растворения. Для сухого реактива можно использовать мерную ложечку, я использую от теста UHE K в кол-ве 2 ложечек;
4. Сравнить мутность раствора с заранее приготовленной шкалой. В моем случае идеально подошла шкала от теста UHE, также можно использовать приложение UHE chemical tests на смарфоне.

В качестве стандартных растворов калия использовал KNO3. Навеску нитрата калия в количестве 0,2586 г растворил в 1 л осмотической воды. Весы использовал аналитические Sartorius H110:

В 1 л этого раствора содержится 100 мг калия. Разбавлением раствора получил стандартные растворы: 2 мг/л, 4 мг/л, 7 мг/л, 11 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 30 мг/л и 50 мг/л.

Результаты тестироания:
К = 0 мг/л

К = 2 мг/л

К = 4 мг/л

К = 7 мг/л

К = 11 мг/л

К = 15 мг/л

К = 20 мг/л

К = 30 мг/л

К = 50 мг/л

К = 100 мг/л


Изменено 23.6.22 автор S.I.N

Изменено 23.6.22 автор S.I.N

Повторил, дабы исключить ошибки. Так как воду мешал рукой, мало ли это как то повлияло и что то попало. Перепроверил все объемы и навески. Даже все взял с погрешностью в меньшую сторону.

Раствор 0.514г KNO3 на 101 мл воды. Два литра водопровод+осмос. Далее добавил 4 мл раствора инсулиновым шприцем. Далее еще 5 мл.

Все пробы, это реагент UHE по две ложечки без горки. Жидкий от JBL, то есть среда щелочная, в которой происходит меньшее помутнение особенно на малых значениях.

выдержка 2 минуты

5 минут

8 минут


В щелочной среде, на меньших значениях, осаждение происходит меньше чем с реактивом от UHE. По этому 5 мг/л, прямо точно сошлись по шкале спустя 2 минуты, даже я бы сказал как на 4 мг/л. Предыдущий раз, так же пара ложечек без горки и жидкий от JBL, были близки к 5-6 мг/л.
Спустя 5 минут, видно что проба 5 мг/л чуть набрала мутность и стала уже чуть выше чем 4 мг/л.

Но что происходит с пробой 10 мг/л, она спустя пару минут на мой взгляд, по шкале выше 10 мг/л. А спустя 8 минут, прямо очень подходит на 20 мг/л.


Дальше три одинаковые пробы 10 мг/л, но уже как положено с жидким реагентом UHE. Три пробы, это что бы посмотреть повторяемость и исключить некоторые ошибки. Сухой реагент, точно так же, две ложечки вровень без горочки. То есть без избытка, если с избытком, то есть с горочкой, мутность окажется еще выше.

2 минуты

5 минут

8 минут

Все варианты, явно выше 10 мг/л.

Я не знаю что не так с этим тестом или где я мог допустить ошибку. Ну разве что мой KNO3 содержит на 50-70% больше калия.

Alex Livci
Это не тест а какие то плавающие чудеса.

Alex Livci
например жидкий реагент теста UHE

Я вот тоже не пойму. Жидкий реагент у UHE подкисляет среду, а порошок щелочной, но оба они создают pH = 8-9 судя по вашим измерениям. Осаждение происходит в нейтральной-слабощелочной среде в отличие от JBL.

Alex Livci
Померил pH, явно щелочной как у JBL

т.е. в районе pH = 12-14 ?

Alex Livci
Я не знаю что не так с этим тестом или где я мог допустить ошибку.

Я так понимаю это водопровод с осмосом. На дистилляте, т.е. по контрольным растворам UHE правильно показывает или тоже завышает?

S.I.N
Сейчас провожу эксперимент с содой и очисткой ТФБ. Результаты позже.

В общем провел пока эксперимент с пищевой содой (NaHCO3, гидрокарбонат натрия):
Навеску делал на глазок, примерно 3-4 мл подвяленного ТФБ и столько же пищевой соды:

Развел дистиллятом примерно до 30мл:

Через минут 5 начали отслаиваться и выпадать в осадок продукты распада:

У меня нет коагулянта в виде гидроксида алюминия, поэтому часть раствора (примерно 10мл) попробовал осадить бентонитовой глиной:

Ничего не вышло, раствор только стал мутнее. Вылито в унитаз...
Остатки раствора по истечении некоторого времени, видно, что сода полностью не растворилась:

Так как у меня нет нормального коагулянта и нет центрифуги, решил профильтровать раствор дедовским способом капиллярным эффектом:

Хоть на что-то сгодились книжки классиков :-) Если честно, не стал ждать пока капиллярным эффектом весь раствор отфильтруется и немного помог ему смачивать бинт наклоняя пробирку.
В итоге получилось 15мл такого раствора с pH = 8-9:

Когда ставил на сушку половину раствора разлил, остатки высушил и получил такой порошок:


Следующим на очереди будет эксперимент с карбонатом натрия (Na2CO3). Потом результаты тестирования с осаждением калия.

Изменено 21.1.24 автор S.I.N

[q] S.I.N

S.I.N
Я вот тоже не пойму. Жидкий реагент у UHE подкисляет среду, а порошок щелочной, но оба они создают pH = 8-9 судя по вашим измерениям. Осаждение происходит в нейтральной-слабощелочной среде в отличие от JBL.

Жидкий реагент UHE, это вообще похоже даже и не кислота, какой то средне нейтральный комплексон, может быть это просто трилон б. После порошка, да, pH смещается в слабо щелочной, где то 8-11 что соответствует самой ТФБ и карбонату натрия.
У JBL, в качестве жидкого реагента сильная щелочь, там изначально в пробе создается сильно щелочной pH.

S.I.N
Я так понимаю это водопровод с осмосом. На дистилляте, т.е. по контрольным растворам UHE правильно показывает или тоже завышает?

Да, водопровод с осмосом. Чисто осмос я не проверял, смысла в этом особо нет, ведь тест для аквариума. JBL даже полностью водопровод, показывает корректно и проба остается прозрачной менее 2 мг/л.

Все же этим тестом, если следить то только динамику, и то нужно приловчиться и понять как он мутнеет на известных концентрациях. А то вот так как у меня, 10 превратятся в 20 и можно подумать о передозе.

Кстати, кто то на форуме тоже на это жаловался. На контрольном растворе 10 мг/л, крестик исчезал из видимости.