|
Посетитель
 |
Самодельный тест на калий (К) (страница 6) |
|
Тест на калий (K)
Приветствую, друзья! Поставил себе задачу создать самодельный бытовой экспресс тест на калий. Началось все с того, что после приобретения теста UHE K он у меня показывал не верные результаты (завышал) и не у меня одного судя по форуму. Видимо они что-то попутали с реактивом. У некоторых знакомых тест UHE K показывает приемлемые результаты, и они им довольны. Написав отзыв на сайте производителя они быстренько мой отзыв подтерли. Не хорошо… Ну да ладно. Выбрал метод, который основан на сравнения степени мутности раствора от осадка тетрафенилбората калия и серии стандартных растворов. Метод применим для анализа пресных и слабоминерализованных вод, он позволяет определять калий при его содержании от 1 до 25 мг/л. Содержание NH4+ до 0,5 мг/л не препятствует определению. Для пресной аквариумной воды подходит идеально. Реактивы: №1 0,1Н раствор соляной кислоты; №2 Тетрафенилборат натрия. Примечание по реактивам: 0,1Н раствор HCl приготовил из фиксанала, но можно приобрести упаковку готовых стандарт-титров в Русхиме: https://rushim.ru/pr... Тетрафенилборат натрия покупал в Русхиме, импортный 2015 года выпуска, срок его годности истек в 2019 году, но цвет он почти не поменял и работает как надо. На данный момент его цена 1950 руб. за 100 гр. Вот ссылка: https://rushim.ru/pr...   В идеале лучше использовать 3% раствор тетрафинилбората натрия, но я от него отказался т.к. он довольно быстро портится. Раствор можно приготовить следующим образом: в 100 мл дистиллированной воды растворяют 3 г тетрафенилбората натрия. Раствор оставляют на 12 часов, если по истечении времени раствор оказался мутным, к нему для коагуляции добавляют 0,5 г гидрата окиси алюминия. Жидкость отфильтровывают. 1 мл такого раствора осаждает около 3 мг калия. Ход анализа: 1. В 2 одинаковые пробирки наливаем по 5 мл тестируемой воды. В качестве пробирок идеально подходят 10 мл флакончики от пенициллина. Можно использовать пробирки от теста UHE K; 2. В одну из пробирок добавить 2 капли реактива №1; 3. В эту же пробирку добавить 15 мг реактива №2 или 0,5 мл 3% раствора тетрафенилбората натрия. Закрыть пробирку пробкой и размешать реактив до полного растворения. Для сухого реактива можно использовать мерную ложечку, я использую от теста UHE K в кол-ве 2 ложечек; 4. Сравнить мутность раствора с заранее приготовленной шкалой. В моем случае идеально подошла шкала от теста UHE, также можно использовать приложение UHE chemical tests на смарфоне. В качестве стандартных растворов калия использовал KNO3. Навеску нитрата калия в количестве 0,2586 г растворил в 1 л осмотической воды. Весы использовал аналитические Sartorius H110:  В 1 л этого раствора содержится 100 мг калия. Разбавлением раствора получил стандартные растворы: 2 мг/л, 4 мг/л, 7 мг/л, 11 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 30 мг/л и 50 мг/л. Результаты тестироания: К = 0 мг/л   К = 2 мг/л   К = 4 мг/л  К = 7 мг/л  К = 11 мг/л    К = 15 мг/л  К = 20 мг/л  К = 30 мг/л   К = 50 мг/л  К = 100 мг/л  Изменено 23.6.22 автор S.I.N Изменено 23.6.22 автор S.I.N |
|
|
23/06/2022 20:48:43
#3017624 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Чем связывает? Я просто не в курсе про реактивы входящие в состав теста JBL, там их не два? Дело в том что в кислой среде ионы кальция, магния и натрия не оказывают существенного влияния на результат измерения, как будет происходить в щелочной среде не известно, но литература рекомендует осаждать именно в кислой среде. Плюс слабощелочной среды в том, что проба сохраняется без разложения в течение нескольких недель, но нам это зачем? |
|
|
13/01/2024 21:18:33
#3129321 |
|
|
|
Завсегдатай
|
|
S.I.N У теста на калий JBL два реактива. Один порошок гидроксида натрия. Второй жидкость. Что за жидкость не пишут, пишут только что вызывает серьёзные ожоги кожи и повреждения глаз. Что такое может вызвать, щелочь или кислота как думаете? |
|
|
13/01/2024 21:41:40
#3129324 |
|
Модератор , Советник
 |
|
Алекс 56 Вот гидроксид натрия точно может вызвать ожоги. Жуткие. |
|
|
13/01/2024 22:27:24
#3129348 |
|
Завсегдатай
|
|
Алекс 56 Я извиняюсь, писал не посмотрев точно. К - 1 это жидкость гидроксида натрия. К - 2 порошок, какой не нашёл где о нём что-то написано.  |
|
|
13/01/2024 22:38:52
#3129357 |
|
Завсегдатай
|
|
 |
|
|
13/01/2024 22:47:33
#3129361 |
|
|
|
Посетитель
|
|
Алекс 56 Если это тетрафенилборат натрия то должно быть написано т.к. это вещество является токсичным. Вот еще интересное нарыл:  |
|
|
13/01/2024 23:38:37
#3129367 |
|
Посетитель
|
|
Constantin_K Да...! "Чистотело" в аптеке от бородавок не что иное как концентрированный раствор NaOH, разъедает живые ткани только в путь... Изменено 13.1.24 автор S.I.N |
|
|
13/01/2024 23:55:36
#3129373 |
|
Завсегдатай
|
|
S.I.N Вот в этой теме, во втором сообщении есть ссылка на лист опасности реагентов теста калия JBL. Можно частями копировать и переводить через переводчик. https://www.flowgrow... |
|
|
14/01/2024 00:12:40
#3129376 |
|
|
|
Завсегдатай
|
|
|
Состав реагента 2. |
|
|
14/01/2024 02:05:07
#3129387 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
 |
|
S.I.N Это я похоже поспешил с выводом, полагался на то что щелочной метод везде где попадался, описан с предварительным связыванием мешающих примесей трилоном. Предположил, что и у JBL это так же, но судя по составу (если он конечно полный), жидкий реагент там просто гидроксид натрия. Так же, не понятна рекомендация по гост, где для многокомпонентных составов, проводить определение калия в щелочной среде. Значит на то есть причины, возможно в кислой среде, присутствие каких то компонентов может мешать верному определению(?) Например, есть источники утверждающие о более широком разнообразии мешающих ионов, на сколько сильно и чем, не сказано. "Аналогично калию этим реактивом осаждаются NH4, Rb, Gs, Hg, Ag и Th. Ионы Al, Ca, Mg, Li, Na, NО3, Cl, I, Br, SО4 мешают только при содержании их свыше 2 мг/мл, а ионы Ni, Со, Fe - при концентрации свыше 1 мг/мл." S.I.N Это он и есть, только под другим названием. Не заметил сразу разницу в названии, бортетрафенил и бортетранафтил Певрое это и есть тетрафенилборат, а что такое второе не знаю, если это не опечатка, то такого названия даже нагуглить не получается. Изменено 14.1.24 автор Alex Livci |
|
|
14/01/2024 07:21:42
#3129393 |
|
Посетитель
|
|
Алекс 56 Да, там еще и состав написан. Получается JBL во 2 реагенте в качестве протектора тетрафенилбората использует соду (Na2CO3), соответственно и в 1 реагенте использует раствор щелочи (NaOH) иначе было бы не логично сначала подкислять пробу а потом ее нейтрализовывать содой. Что тогда UHE использует в качестве протектора тетрафенилбората, тоже соду? Интересно было бы замерить pH пробы после добавления 2 реактива. Попробую смешать тетрафенилборат с содой и провести измерение. |
|
|
14/01/2024 12:23:13
#3129437 |
|
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Все правильно, 2мг/мл (мл!) это очень большая концентрация, только по кальцию dGH=280 Alex Livci Нет, смысл в статье, что есть натрий-бортетрафенил, который осаждает калий, но возможно осаждает калий еще и натрий-бортетранафтил. Автор по этому поводу ссылается на Разуваев Г.А., Брилкин Т.Г. Доклады Академии Наук СССР, Т.85, стр.815 (1952); Журнал общей химии, Т.24, Вып.8 стр.1415 (1954) Изменено 14.1.24 автор S.I.N |
|
|
14/01/2024 12:55:16
#3129445 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Действительно, читаю мимо глаз. Принял за мг/л, так то да, разница огромная. Тогда получается что в целом то и нечему мешать, даже в щелочной среде. S.I.N Это что из разряда особо экзотической химии, либо это название какое то собственное среди химиков. А может и допущена опечатка в статье. Кроме как на данную статью, больше по данному слову никуда не выводит. S.I.N А использует ли, и сода ли это? Померил pH, явно щелочной как у JBL, но это я мерил чисто второй реактив без первого. Выходит в тесте UHE, так же как и у JBL кроме тетрафенилбората добавлено что то еще? |
|
|
14/01/2024 14:17:59
#3129468 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Видимо описано в докладе и в журнале, но в общем доступе их нет. Alex Livci Скорее всего смесь с содой в концентрации 50/50 т.к. нужно 2 больших ложечки, тетрафенилборат осаждает уже 1 ложечкой. Экономия дорогого реактива + протектор. Смысла в протекторе особого не вижу т.к. у меня реактив 2015 года а работает как надо. Но зачем тогда кислота в 1 реактиве? Надо-бы замерить pH с обоими реактивами. Консистенция и цвет порошка у JBL и UHE одинаковые или отличаются? |
|
|
14/01/2024 15:37:39
#3129486 |
|
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Слева на право 4, 2, 1 большие ложечки:   На фото показывает довольно сильное отличие, но это не так. В программе от UHE отличие минимальное: 4 ложечки:  На глаз и по таблице все-же ближе к 15 мг/л 2 ложечки:  На глаз и по таблице ближе к 11 мг/л 1 ложечка:  На глаз и по таблице чуть слабее чем 11 мг/л, ближе к 7 мг/л Кажущееся визуальное отличие на фото вызвано более коричневым цветом пробы из-за подвяленного реактива. Вот например как выглядит на фото дистиллированная вода с 4 большими ложечками реактива:    Но это не 2-3 раза больше, как в вашем примере. Изменено 14.1.24 автор S.I.N |
|
|
14/01/2024 15:52:57
#3129488 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Отличаются, у JBL очень мелкий и однородный. UHE крупнее, и со временем стал комковатсья. А сам тетрафенилборат какой имеет pH, если растворить одну ложечку в 2 мл дистиллята осмоса? S.I.N Ну вот, и у вас так же, мутность линейно повышается в зависимости от избытка. И в таком случае, какая из этих трех проб соответствует 10 мг/л на бумажной шкале теста. Вот эту особенность я и имел ввиду, то что на полупрозрачных средних значениях теста, повторяемость/мутность плавает в обе стороны, в зависимости от выдержки и насыпанного реактива. Так то понятно, прозрачная мало калия, мутная много. Но что бы точно определить 10 мг/л в аквариуме, тут нужно соблюсти и время выдержки и количество ложечек. А приложение, когда нам известно нужное значение, почему то всегда получается плюс минус накрутить правильно. К тому же видимость крестика зависит от установленной яркости экрана. Вы наглядно это показали, проба с 1 и с 2 ложечками, между ними отчетливо видна разница видимости крестика на бумажной шкале. Тем не менее, по приложению вы подобрали одинаково равное значение 10 мг/л. Я понимаю что в живую это все по другому видно. Но по фото на шкале, я бы отнес это как то так: 1 ложечка по шкале к 4 мг/л 2 ложечки к 7 4 ложечки к 11 или 15 Это если объективно, не зная предварительно измеряемой концентрации. |
|
|
14/01/2024 16:38:59
#3129494 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Я вам пишу как есть, а вы выводы строите по фотографии Алекс. Фотография не передает мутность, она передает цвет и поэтому кажется, что проба сильно мутнее. Камера смартфона не заменит глаза, приложение это подтверждает. Я не накручивал ничего специально, почему вам везде видеться подвох? Почитайте еще раз внимательно мое сообщение, дополнительная мутность это продукты распада тетрафенилбората а не осаждение калия, я вам не зря привел в пример пробу с дистиллятом! Не раз уже вам писал, калий в пробе осаждается весь!!! и как выяснилось с 1 ложки, в методике пробу фильтруют, высушивают и взвешивают осадок.  Не вижу смысла дальше продолжать гадание на кофейной гуще почему тесты UHE и JBL не работают как надо, нужно спросить самих представителей этих фирм. Почему они используют соду в реактиве? Почему они проводят анализ в щелочной среде? Почему от избыточного количества реактива №2 мутность меняется на порядки? Почему в зависимости от времени выдержки пробы мутность меняется на порядки? Почему в контрольном растворе на дистилляте тест показывает как надо а в аквариуме (или водопроводе) значительно завышает показания? и т.д. и т.п. p/s Вспомнил, недавно выложил здесь тест на dGH, так вот в нем магний осаждают гидроксидом натрия (NaOH) создавая PH>12. Какой PH в пробе у UHE и JBL в тесте на калий мне не известно, возможно там какие-нибудь щелочноземельные элементы и не только выпадают в осадок и как этот осадок реагирует с тетрафенилборатом натрия не известно. Так-же не известно как ведет себя тетрафенилборат натрия с органическими основаниями в щелочной среде, по идее он их тоже осаждает (выкладывал выдержку из книги выше). Это так, рассуждение... Изменено 14.1.24 автор S.I.N |
|
|
14/01/2024 18:04:26
#3129510 |
|
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N А в моем тогда примере что создает дополнительную мутность при избытке реактива? Вы настаиваете на том, что метод осаждает весь калий в пробе, а избыток никак не влияет на показания. Допустим, в теории это так, там и одной ложечки это избыточно для осаждения всего калия в пробе, тогда зачем 2, ведь по реакции достаточно и половины. Я же на практике уже давно обнаружил, что это не так, избыток почему то усиливает мутность пробы, чем вызвано это усиление мутности мне не ведомо, так же как я не могу знать точно, осаждается ли весь калия или нет. Но это все и мешает корректному определению теста, имеем 10 мг/л, на самом деле можем определить как 7 или 13. Будет это 7 или 13, зависит от времени выдержки и количества реактива. Я не про ваш метод, а про тест UHE, в нем есть эта зависимость, он продолжает набирать мутность. В тесте JBL все более лучше отработано, больше пробы, больше реактива, там и метод сравнения мутности более удобный и точный. В нашем случае, чем вызвана мутность, в целом не важно, важно то что она мешает объективному определению. Ведь мы же не осадок взвешиваем, как это предложено в оригинале метода? Все ваши 3 пробы, невозможно определить одинаково как 10 мг/л. Видимость крестика на всех пробах разная, и снижается по мере избытка реактива. То есть уже определено, что избыток реактива в вашем примере, мешает корректному определению при сравнении мутности. Данный способ сравнения видимости крестика, он вообще не объективен, тут каждый может по своему видеть эти крестики, еще и в зависимости от освещения. В JBL это продумано гораздо лучше, там всегда значение подбирается при полном исчезновении видимости крестика. Если вам так хочется верить, что метод очень точен, ради бога. Но даже ICP-MS не позволяют с одной пробы получить такую высокую точность. Делается несколько проб, после чего усредняются значения, и то при условии что расхождения не большие. Попробуйте в щелочной среде, может продуктов распада будет меньше. Ведь в моем примере, в кислой среде при следовых количествах калия, тоже проба от чего то набирала мутность. |
|
|
14/01/2024 19:11:48
#3129529 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci По индикаторной бумаге pH=8, по капельному тесту Sera pH=9 |
|
|
14/01/2024 19:26:38
#3129531 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Не могу ничего сказать. У меня UHE в контрольном растворе на дистилляте показывал нормально, в аквариуме и водопроводе завышал показания в 2 раза если сравнивать с таблицей сразу, если подождать с пол часа вообще в зашкал уходил. Alex Livci Если говорить про тетрафенилборатный метод, то литература про это пишет (выше методика) Alex Livci Я вам привел в пример весовой вариант тетрафенилборатного метода как доказывающий то, что калий осаждается весь. Есть еще наш турбидиметрический вариант, вот он:  Alex Livci Они и не одинаковые. Разница только в мутности создаваемой подвяленным реактивом. Разница не существенная а количество добавляемого реактива 4-х кратная. 4 ложки в дистилляте создают мутность примерно как 5 мг/л, прибавьте к этому мутность от 10мг/л калия, вот и получается по таблице 15мг/л. Alex Livci В смысле как это, верить в точный метод? :-) Я не утверждал и даже не писал о том, что он очень точный. На мой взгляд для аквариумистики вполне приемлемый, показывает довольно точно, если сравнивать по контрольным растворам. Получаю ожидаемые результаты при измерении в аквариуме. Alex Livci Они уже есть, тут не важно щелочная среда или нет. Мне они не мешают, но если вдруг начнут мешать, в чем я сомневаюсь, то можно будет перекристализовать тетрафенилборат натрия. Но я попробую... |
|
|
14/01/2024 20:02:17
#3129541 |
|
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Эта кстати соответствует данным документа к реактиву. Я по индикаторной бумаге сверял. Вышло даже явно за пределы измерений, а это более более 9. Но JBL судя по одинаковости оттенка, чуть щелочнее чем UHE. Можно ли по этому признаку судить о том что UHE что то подмешивают в реагент, не знаю. Наверно проще спросить об этом у производителя, чего в пустую гадать, вряд ли это будет какой то тайной. |
|
|
14/01/2024 20:03:50
#3129543 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci На сколько более? Когда будете делать анализ аквариумной воды на калий (чтобы не расходовать в пустую реактив) измерьте pH пробы с 2 реактивами у обоих производителей. Alex Livci Попробуйте, вряд ли они вам скажут... Им не выгодно чтобы люди повторяли их тесты. Изменено 14.1.24 автор S.I.N |
|
|
14/01/2024 20:14:28
#3129547 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Я и не спорю что он весь осаждается в описанном методе. Но вы видите какое там время выдержки, аж 30 минут. Разве мы соблюдаем это условие? А если нет, то с чего у нас такая уверенность, что весь калий в пробе успевает осадиться? Не обманывает ли производитель сам себя, и UHE тест основан не на полном осаждении, а на частичном в зависимости от значения, и под это была подогнана шкала. Вот и наблюдаем фокусы, в виде продолжение набора мутности, и чудес с завышенными показаниями. Ладно, фиг с ним с этим методом. Снова куда то не туда свернули) Но хоть определили, очень схожее поведения реагентов как для JBL так и для UHE в том числе, такое же поведение и у вашего тетрафенилбората. Не понятен только тот момент того, что он дает мутность в дистилляте, виноват ли в том сам реактив или это особенность такая, в кислой среде тетрафенилборат осаждает сам себя, такое может быть? Я поэтому и предложил попробовать в щелочной. |
|
|
14/01/2024 20:31:48
#3129555 |
|
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Я пробовал оставлять на 30 мин. и более, мутность не меняется по крайней мере с нашими концентрациями калия. Alex Livci Даже близко нет такого поведения в этой методике. 10 раз объяснять не буду... В методике не зря используется жидкий реактив тетрафенилбората натрия. Если при разведении с водой он становиться мутным (например у меня он становиться мутным) то в нем присутствуют продукты распада и чтобы они не мешали при определении калия от них избавляются путем коагуляции добавляя гидрат окиси алюминия. |
|
|
14/01/2024 20:43:59
#3129562 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Видимо я не могу доходчиво объяснить... Продукты распада тетрафенилбората натрия не растворяются в воде и не с чем не реагируют. Если они не растворяются в воде, то получается взвесь из частичек продуктов распада. Надеюсь понятно, или вы меня троллите блин...? Изменено 14.1.24 автор S.I.N |
|
|
14/01/2024 21:02:39
#3129566 |
Загружаю
форму....
