|
Посетитель
 |
Самодельный тест на калий (К) (страница 5) |
|
Тест на калий (K)
Приветствую, друзья! Поставил себе задачу создать самодельный бытовой экспресс тест на калий. Началось все с того, что после приобретения теста UHE K он у меня показывал не верные результаты (завышал) и не у меня одного судя по форуму. Видимо они что-то попутали с реактивом. У некоторых знакомых тест UHE K показывает приемлемые результаты, и они им довольны. Написав отзыв на сайте производителя они быстренько мой отзыв подтерли. Не хорошо… Ну да ладно. Выбрал метод, который основан на сравнения степени мутности раствора от осадка тетрафенилбората калия и серии стандартных растворов. Метод применим для анализа пресных и слабоминерализованных вод, он позволяет определять калий при его содержании от 1 до 25 мг/л. Содержание NH4+ до 0,5 мг/л не препятствует определению. Для пресной аквариумной воды подходит идеально. Реактивы: №1 0,1Н раствор соляной кислоты; №2 Тетрафенилборат натрия. Примечание по реактивам: 0,1Н раствор HCl приготовил из фиксанала, но можно приобрести упаковку готовых стандарт-титров в Русхиме: https://rushim.ru/pr... Тетрафенилборат натрия покупал в Русхиме, импортный 2015 года выпуска, срок его годности истек в 2019 году, но цвет он почти не поменял и работает как надо. На данный момент его цена 1950 руб. за 100 гр. Вот ссылка: https://rushim.ru/pr...   В идеале лучше использовать 3% раствор тетрафинилбората натрия, но я от него отказался т.к. он довольно быстро портится. Раствор можно приготовить следующим образом: в 100 мл дистиллированной воды растворяют 3 г тетрафенилбората натрия. Раствор оставляют на 12 часов, если по истечении времени раствор оказался мутным, к нему для коагуляции добавляют 0,5 г гидрата окиси алюминия. Жидкость отфильтровывают. 1 мл такого раствора осаждает около 3 мг калия. Ход анализа: 1. В 2 одинаковые пробирки наливаем по 5 мл тестируемой воды. В качестве пробирок идеально подходят 10 мл флакончики от пенициллина. Можно использовать пробирки от теста UHE K; 2. В одну из пробирок добавить 2 капли реактива №1; 3. В эту же пробирку добавить 15 мг реактива №2 или 0,5 мл 3% раствора тетрафенилбората натрия. Закрыть пробирку пробкой и размешать реактив до полного растворения. Для сухого реактива можно использовать мерную ложечку, я использую от теста UHE K в кол-ве 2 ложечек; 4. Сравнить мутность раствора с заранее приготовленной шкалой. В моем случае идеально подошла шкала от теста UHE, также можно использовать приложение UHE chemical tests на смарфоне. В качестве стандартных растворов калия использовал KNO3. Навеску нитрата калия в количестве 0,2586 г растворил в 1 л осмотической воды. Весы использовал аналитические Sartorius H110:  В 1 л этого раствора содержится 100 мг калия. Разбавлением раствора получил стандартные растворы: 2 мг/л, 4 мг/л, 7 мг/л, 11 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 30 мг/л и 50 мг/л. Результаты тестироания: К = 0 мг/л   К = 2 мг/л   К = 4 мг/л  К = 7 мг/л  К = 11 мг/л    К = 15 мг/л  К = 20 мг/л  К = 30 мг/л   К = 50 мг/л  К = 100 мг/л  Изменено 23.6.22 автор S.I.N Изменено 23.6.22 автор S.I.N |
|
|
23/06/2022 20:48:43
#3017624 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci С чего вы взяли, что это тетрафенилборат натрия? Alex Livci Вот зачем врете? Alex Livci Про это вообще речи не было. У меня тоже тест от UHE без ионов калия в дистилляте ничего не показывал. Alex Livci И JBL тоже и порошки у них одинаковые без цвета и запаха :-) Но тетрафенилборат ли это большой вопрос, скорее нет чем да. Alex Livci Многие да не все. Изменено 7.1.24 автор S.I.N |
|
|
07/01/2024 13:26:17
#3128094 |
|
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
 |
|
S.I.N А что там еще может быть? Тетрафенилборат, может быть в виде порошка от белого до почти белого цвета, или светло бежевого. Так и в кристаллическом бесцветном. Вы же каким то образом, определили, что качественный тетрафенилборат имеет бежевый цвет и выглядит так как вы показали выше. Панреак, для своего реактива указывает, внешний вид: кристаллическое белое вещество, по запаху сходное с фенолом. Растворяется в воде. https://chem-ex.ru/c... Вот вам китайский. Внешний вид: белый кристаллический порошок https://haihangchem.... А ну да, это же китайский, вот Бельгийский Acros Organics. https://rearus.ru/in... Внешний вид (Цвет) От белого до почти белого и светло-бежевого Внешний вид (Форма) Порошок или кристаллы Я только это и хотел сказать, что не стоит судить о качестве по цвету и консистенции. Вам обязательно нужно все доказывать? Ну хорошо, мне не сложно найти тот заказ. Оформлял я его в то же время что и вы. Оплавление на вашей же упаковке, указывает на термическое воздействие. Вам мало фактов?  S.I.N Тогда какой подвох вы пытаетесь выявить от UHE? Потрудитесь объяснить, какой еще реактив из существующих, может давать осаждение белого цвета в присутствии калия, но в его отсутствии быть полностью растворимым? |
|
|
08/01/2024 00:13:48
#3128291 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Много чего может быть Alex Livci У реактива UHE и JBL есть легкий фенольный запах? Я например не учуял у UHE. Alex Livci Месяцем позже. Alex Livci Нет тут никаких фактов. Изначально мне выставили счет на 300гр, хотя я заказывал 100гр:  Я написал менеджеру на что получил такой ответ:  Теперь надеюсь понимаете, что мне из упаковки 300гр пересыпали в оплавленную тару? Более того я звонил в русхим по поводу оплавленной упаковки на что меня менеджер уверил, что сам реактив термическому воздействию не подвергался, но я же вам не смогу это доказать. Возможно остатки 200гр. о которых идет речь в вашем письме сгорели позже мая 2022 года. Alex Livci Нет никакого подвоха, просто тест у них вместе с калием осаждает что-то еще. Alex Livci Потрудитесь сами, т.к. для обнаружения ионов калия предложено очень большое число реагентов. Вот например Коренмана можете почитать: Your text to link here... |
|
|
08/01/2024 01:29:19
#3128296 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Ладно, не будем продолжать этот спор. Он все равно ни к чему не приведет. Я только сделал замечание по цвету и консистенции. Зато это заставило еще раз, провести сравнение реактива UHE с JBL. И так, я сделал одинаковые условия, проба из водопроводной воды с приблизительным содержанием калия 1 мг/л и много чего другого. Так же проба после добавления туда нитрата калия 20 мг/л.   В каждую пробу 20 мг/л, добавлялась одна маленькая ложечка реактива. В пробы без калия, добавлялось по 3 маленькие ложечки, то есть с избытком.   По мутности видно, что после полного размешивания и некоторой выдержки времени, реактив теста UHE в пробе 1 мг/л дал мутность выше чем тест JBL. Так же, реактив теста JBL, дал заметно большую мутность в пробе с калием. Тогда я попробовал заменить жидкий реактив теста UHE, на тот который использовался с тестом JBL (это самодельный, на основе трилона и соды, то есть более щелочной pH)  То точно так же, 1 маленькая ложечка в пробу 20 мг/л, три в пробу 1 мг/л. В такой комбинации, реактив UHE, дал заметно меньше мутности в пробе 1 мг/л. Но в пробе 20 мг/л, точно так же мутность оказалась ниже чем у JBL. Вероятно из за разного размера частиц порошка, в ложечки набиралось разный вес. Или же такая разная сила действия самого реактива. Далее я наоборот, применил жидкий реактив от теста UHE (с кислым pH) с сухим реактивом JBL.  В этом варианте, проба с низким содержанием калия, оказалась заметно мутнее. Но проба 20 мг/л, все так же становилась существенно мутнее чем у теста UHE. Даже если добавлять в пробу 20 мг/л, две маленькие ложечки реактива UHE, мутность не достигает той же что и у JBL. Вот такие вот наблюдения. То есть, жидкий реактив, оказывает влияние на некоторую мутность в пробе без содержания калия. Так же, сила действия самого реактива, не такая высокая как у JBL, если у JBL достаточно было добавить 1 ложечку, то от UHE даже при добавлении двух ложечек, той же мутности не получалось. При этом надо отметить, что мои реактивы теста UHE? уже очень долго хранились после вскрытия. Таким образом, я подтвердил то же что и вы. Тест UHE, в пробе с низким содержанием калия, может из за чего то набирать мутность. Но вина в том не из за реактива, а видимо из за нарушения методики. Так как тест JBL, с жидким реактивом UHE, точно так же дает некоторую мутность. |
|
|
08/01/2024 02:09:27
#3128301 Нравится S.I.N
|
|
Завсегдатай
|
|
S.I.N Тогда выходит это уже второй пожар. При первом оплавилась упаковка, но реактив не пострадал. При втором уже сгорели остатки реактива. Что-то часто у них пожары случаются. Изменено 7.1.24 автор Алекс 56 |
|
|
08/01/2024 02:19:52
#3128303 Нравится S.I.N
|
|
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Вы не тем концом отмеряете реактив UHE, возможно его не хватает? В инструкции написано "большой стороной микрошпателя реактива K#2" на 5 мл тестируемой воды. Раз уж занялись экспериментами, попробуйте выпарить 9 частей вашей водопроводной воды с заведомо известной концентрацией калия 1 мг/л (по результатам масс-спектрометрии?) тем самым подняв концентрацию по калию в 10 раз и проведите измерение сравнив с таблицей мутности, только положите 2 больших ложечки а не маленьких. Изменено 7.1.24 автор S.I.N |
|
|
08/01/2024 02:40:46
#3128306 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Что интересно, существуют методики как с подкислением так и подщелачиванием тестируемого раствора:  |
|
|
08/01/2024 02:59:18
#3128308 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Возможно, но и проба по объему меньше, всего 2 мл. Но это ничего не изменит, суть то не в этом. JBL же хватает, и разница между пробами 1 и 20 мг/л, не смотря на избыток реактива в пробе с 1 мг/л, заметно выше. Когда как у UHE, избыток реактива каким то образом дает влияние на повышение мутности в пробе 1 мг/л, или он осаждает сам себя, или что то еще кроме калия. Но с другим жидким реактивом, мутность в пробе 1 мг/л существенно ниже. И второй момент, это сила действия самого реактива, оно совсем не дотягивает до JBL даже если его добавить больше. Конечно тут понятно, что вероятно не все ионы калия были осаждены таким способом. Если добавить реактива больше, мутность станет выше. Но тогда и в пробах с низким содержанием калия, мутность получится выше. Нет такой же отчетливой разницы между пробами с низким и высоким содержанием калия как у теста JBL. Попробую еще похимичить, но самого реактива UHE осталось совсем мало. Сомневаюсь что дело в содержании чего то в водопроводе, ведь в более щелочном pH, реактив теста UHE не дает мутности и хорошо растворяется. Просто из за высокого TDS и содержания посторонних элементов, реакция может проходить несколько по разному. Как уже предположил выше, может быть реактив начинает осаждать сам себя. Ведь JBL тоже начинает давать мутность если применять жидкий реактив от UHE. |
|
|
08/01/2024 03:00:27
#3128309 |
|
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Alex Livci Оно и понятно, в кислой среде калий лучше осаждается. Изменено 8.1.24 автор S.I.N |
|
|
08/01/2024 03:03:45
#3128310 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Сделал тоже самое, но уже с более существенным избытком реактива. И результаты как бы не совсем однозначные. Опыт с моим жидким в щелочном pH. Точно так же, водопровод, 1 и 20 мг/л калия. По 3 маленькие ложечки реактива, за исключением самой крайней правой пробы, там 1 ложечка реактива JBL. Первые две пробы, UHE, остальные JBL.  В целом, оба реактива отрабатывают адекватно, видна хорошая разница по мутности между 1 и 20 мг/л пробами. Хоть и 3 ложечки реактива не дают такой же мутности как и 3 ложечки JBL в пробе 20 мг/л, но осаждение достаточное и оно заметно выше чем в пробе JBL с одной ложечкой. То есть, в моем варианте опыта, 3 ложечек теста UHE, не достаточно для полного осаждения калия. Тем не менее, тест отрабатывает как и положено, и в пробе с низким содержанием калия сохранятся очень хорошая прозрачность. Все то же самое, но с жидким реактивом от UHE.  Интересно, в этот раз, проба с меньшим содержанием калия, не дала особо избыточной мутности в пробе 1 мг/л. Разница между 1 и 20, сохранилась хорошо заметной. В пробе 1 мг/л с реактивом JBL, мутность получилась несколько выше. Так же мутность выше и в пробах 20 мг/л. Такую разницу в повторяемости мутности в пробах с низким содержанием калия 1 мг/л, предположительно объясняю разным количеством порошка, так как UHE имеет разные по размеру крупинки, и от теста к тесту могло насыпаться разное количество. Избыток которого, каким то образом влияет на мутность пробы с низким содержанием калия, этот непонятный момент, как бы сужает видимую разницу между 1 и 20 мг/л пробой. Делаю такой вывод, что тест гораздо адекватней отрабатывает разницу и низкие значения в щелочной среде, думаю не с проста JBL выбрали щелочной метод. Консистенция крупинок порошка, из-за чего происходит разный забор количества реактива, может влиять на повторяемость результата теста UHE при низких значениях калия. С этим у реактива UHE проблемы, там даже в виде крупных камней попадаются крупинки. Иначе я не понимаю, почему прошлый раз те же 3 ложечки дали более заметную мутность чем в этот раз. Возможно, в методе теста UHE с кислым pH, кроме самих ионов калия в зависимости от случая, происходит осаждение чего то еще что может влиять на общую мутность. Очень такой интересный этот тест на калий, как же им измерять при таких особенностях и повторяемости. Теперь думаю понятно, почему я стал проводить тесы на калий, одновременно с контрольной пробой, сравнивая их мутность друг с другом, и никаких шкал. |
|
|
08/01/2024 04:19:54
#3128313 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Даже не знаю. Самодельный тест с тетрафенилборатом дает отличную повторяемость на любых концентрациях. Единственное, как вы правильно заметили, в нулевой пробе на просвет можно заметить небольшую взвесь (продуктов распада?). Возможно это из-за большого количества реактива (2 больших ложки от теста UHE). Что там намешали в реактив UHE и JBL и намешали ли остается загадкой. У UHE реактив вроде однородный. На одном из химических форумов прочитал, что в аналогичном тесте у немцев тетрафенилборат смешан с содой, что логично т.к. сода выполняет функцию протектора, не позволяя подвяливаться тетрафенилборату при хранении, но в навеске распределение по объему будет не равномерным, что может привести к плохой повторяемости. |
|
|
08/01/2024 06:18:35
#3128315 |
|
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Самодельный вы же в жидком виде добавляете, там повторяемость лучше и не зависит от однородности порошка. А он кстати дает мутность на водопроводе, при следовых концентрациях калия если использовать жидкий от UHE? S.I.N Может эта мутность и не побочные продукты, а какое то следовое количество осаждений калия. Вы де не дистиллят использовали. Просто в кислой среде, возможно чувствительность метода более высокая, и удается осадить до видимой мутности даже следовое количество калия. Когда как в более щелочном, даже избыток реактива не позволяет достичь видимой мутности. Но это только догадки. S.I.N Не исключено. Но тем не менее, JBL и UHE очень похожи по своему действию в зависимости от pH. Было бы больше реактива и чистый тетрафенилборат, можно было бы поиграться еще, а так имеем что имеем. |
|
|
08/01/2024 06:57:33
#3128319 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Думаю вы правы. Тогда у меня еще не было информации о сожержании калия в моем водопроводе и осмосе, я использовал осмос. Как выяснилось в осмосе у меня 0,094 мг/л калия по результатам масс-спектрометрии, возможно это и дало небольшую муть. Нужно проверить на дистилляте. |
|
|
08/01/2024 14:17:20
#3128367 |
|
Посетитель
|
|
S.I.N Проверил, слабая мутность все-же присутствует, малозаметная, но есть. Видимо реактив немного подвялился и появились продукты распада. Тем не менее работает как надо.  На просвет:  Alex Livci Попробовал добавлять разное количество реактива. На фото слева на право: маленькая ложечка от UHE, 1 большая ложечка от UHE, 2 больших ложечки от UHE  Одной маленькой ложечки на 5 мл явно не достаточно, калий не выпал, а вот 1 большая ложечка осадила его почти полностью. |
|
|
13/01/2024 12:07:26
#3129191 |
|
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Это при какой концентрации калия проверяли? Мне все же до конца не понятен метод. Является ли он на основе полного осаждения калия, или осаждение все же происходит частично в зависимости от pH, концентрации и добавленного избытка реактива. Потому как в моем опыте, 3 маленькие ложечки в пробе 20 мг/л с объемом 2 мл, дали абсолютно полную непрозрачность. То есть, уже в таком варианте, без избытка реактива, проба утратила какую либо видимую прозрачность. Попробуйте сделать пробы, где еще должна быть видна прозрачность, к примеру на 5 и 10 мг/л по калию. Но в нескольких вариантах, в одном варианте примените как бы недостаток реактива одну ложечку, в другом как положено пара ложечек, и вариант с избытком три ложечки. Интересно, насколько заметно это повлияет на разницу мутности. |
|
|
13/01/2024 13:45:03
#3129218 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci 13мг/л, вода из аквариума. Метод основан на полном осаждении калия в подкисленной среде. Alex Livci Давно пробовал. Между 2 и 3 ложечками разницы нет. |
|
|
13/01/2024 14:14:32
#3129222 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N То есть тут все три пробы 13 мг/л по калию? Но тогда в пробе с двумя ложечками, по фото видна полная непрозрачность, как будто это более 25 мг/л. Еще давно по поводу набора избыточной мутности в пробах с меньшим содержанием, у меня были вопросы. Тест UHE продолжал набирать мутность. Три пробы, 15, 20 и 25 мг/л, теряли какую либо видимость крестика на шкале, из за чего любая из проб принималась за 25+   Да, по мутности видна разница между 15 и 25, но на шкале эта мутность уже является сильно избыточной что бы можно было определить значение. По этому не понятно, является ли тест действительно на осаждении всего калия, или все же это происходит частично, то есть, есть некоторая зависимость от соблюдения навесок и времени прохождения реакции. Несоблюдение которых, может сместить все показания в ту или иную сторону. У меня линейность смещается, получается заметно разной в зависимости от того сколько я применяю реактива. При явном избытке, пробы уже с концентрацией 20, получаются настолько мутными, что не представляется возможным прикрутить к шкале видимости крестика. Из чего следует два варианта, или уменьшать реактив или увеличивать объем пробы, то есть намеренно делать такие условия, при которых не будет происходить полного осаждения. Вот провел опыт на примере реактива от JBL. Проба 2мл, концентрация калия 10 мг/л. Слева на право, 1, 3, 6, 9 маленьких ложечек. 5 маленьких ложечек, примерно столько же как и одна большая. Тут нужно принять во внимание, что проба не 5 а 2 мл. То есть 9 маленьких, это уже существенный избыток.  И что мы видим, мутность линейно увеличивается в зависимости от избытка реактива. То есть вероятно даже 9 ложечек, не хватило что бы осадить все ионы калия. Но при этом, уже даже с 6 ложечками, создалась такая мутность, которая скроет видимость крестика в столбе пробы 5 мл. Не догадался сразу провести этот опыт в 5 мл. Но я разбавил данные пробы до объема в 5 мл, то есть даже снизил их мутность. Так вот по шкале, точно так же линейно разный результат. И 10 мг/л, соответствует та проба в которую добавил 3 ложечки реактива. А та в которой был избыток, 9 ложечек, почти теряет видимость крестика, то есть соответствует 20 мг/л. Но как, что такого осадилось в пробе на 20 мг/л? Из чего я и сделал такое предположение, что этот метод не является на полном 100% осаждении всего калия в пробе.  |
|
|
13/01/2024 15:33:42
#3129230 |
|
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Да все три. Видимо фото так передалось. Я сверял по показанию программы на смартфоне от UHE. 2 и 3 пробы 13,34мг/л и 13,68мг/л. Alex Livci Помню, что UHE на своем сайте или где-то на форуме (не помню уже где) писал, что чем больше добавить реактива №2 тем лучше. Тест должен осаждать весь калий иначе ерунда получится с навесками, точно не насыплешь, один раз больше, другой меньше. |
|
|
13/01/2024 15:54:54
#3129233 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Хотите сказать, что между пробами на вашем фото выше, всего такая незначительная разница? Ведь там очень даже очевидно, что крайняя проба, имеет существенно меньшую прозрачность чем средняя. Это видно по отблескам на дне пробирки, в средней даже виден отблеск в центре, в крайней его абсолютно не видно. Между этими пробами, не может быть такой малой разницы. S.I.N Так она ведь и получается, как и в моем примере с 10 мг/л, которые даже при разбавлении, каким то образом превратились в 20 мг/л. |
|
|
13/01/2024 16:16:57
#3129245 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Нет там разницы, или не значительная. Игра света и теней + смартфон не точно передал. Alex Livci Получается, что тест от JBL работает по тому-же принципу, что и UHE. Показывает черт знает что. Изменено 13.1.24 автор S.I.N |
|
|
13/01/2024 16:45:36
#3129259 |
|
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Был бы тетрафенилборат, попробовал бы сравнить, а так не могу сказать в чем тут подвох. В моем случае, UHE и JBL, очевидно осаждают не весь калий в пробе, избыток реактива а так же более долгая выдержка, влияют на усиление мутности. Вы можете провести такой же опыт как и я? То есть, калий 10 мг/л, одновременно три пробы 5 мл, 1, 2 и 4 большие ложечки. Одновременно фото всех проб с боку и с верху на шкале теста UHE, чисто что бы можно было сравнительно увидеть их разницу мутности. |
|
|
13/01/2024 16:57:07
#3129262 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Кстати, про щелочной и кислый метод осаждения. В ГОСТ 20851.3-93, говорится о их различии по применению. https://files.stroyi... Для определения калия в простых однокомпонентных удобрениях, применяется метод осаждения в кислой среде. Для более сложных, многокомпонентных составов удобрений, применяется щелочной метод, с предварительным связыванием мешающим определению примесей, формалином и трилоном Б. Не нашел нигде о том что конкретно и насколько может мешать определению. Например как в нашем случае это высокие содержания кальция, магния, кремния и возможно железа, могут ли они влиять на осаждение. Думается что JBL не случайно выбрали щелочной метод, предварительно связывая все посторонние примеси. |
|
|
13/01/2024 18:22:13
#3129290 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci  |
|
|
13/01/2024 20:31:36
#3129307 |
|
|
|
Посетитель
|
|
|
13/01/2024 20:46:49
#3129310 |
|
Посетитель
|
|
S.I.N Впервые слышу про тетранафтилборат натрия (натрий-бортетранафтил), гугл не находит. Возможно его применяет UHE и JBL? Нужно почитать работы на которые ссылается И.М. Коренман. Изменено 13.1.24 автор S.I.N |
|
|
13/01/2024 20:58:04
#3129313 |
Загружаю
форму....
