|
Посетитель
 |
Самодельный тест на калий (К) (страница 3) |
|
Тест на калий (K)
Приветствую, друзья! Поставил себе задачу создать самодельный бытовой экспресс тест на калий. Началось все с того, что после приобретения теста UHE K он у меня показывал не верные результаты (завышал) и не у меня одного судя по форуму. Видимо они что-то попутали с реактивом. У некоторых знакомых тест UHE K показывает приемлемые результаты, и они им довольны. Написав отзыв на сайте производителя они быстренько мой отзыв подтерли. Не хорошо… Ну да ладно. Выбрал метод, который основан на сравнения степени мутности раствора от осадка тетрафенилбората калия и серии стандартных растворов. Метод применим для анализа пресных и слабоминерализованных вод, он позволяет определять калий при его содержании от 1 до 25 мг/л. Содержание NH4+ до 0,5 мг/л не препятствует определению. Для пресной аквариумной воды подходит идеально. Реактивы: №1 0,1Н раствор соляной кислоты; №2 Тетрафенилборат натрия. Примечание по реактивам: 0,1Н раствор HCl приготовил из фиксанала, но можно приобрести упаковку готовых стандарт-титров в Русхиме: https://rushim.ru/pr... Тетрафенилборат натрия покупал в Русхиме, импортный 2015 года выпуска, срок его годности истек в 2019 году, но цвет он почти не поменял и работает как надо. На данный момент его цена 1950 руб. за 100 гр. Вот ссылка: https://rushim.ru/pr...   В идеале лучше использовать 3% раствор тетрафинилбората натрия, но я от него отказался т.к. он довольно быстро портится. Раствор можно приготовить следующим образом: в 100 мл дистиллированной воды растворяют 3 г тетрафенилбората натрия. Раствор оставляют на 12 часов, если по истечении времени раствор оказался мутным, к нему для коагуляции добавляют 0,5 г гидрата окиси алюминия. Жидкость отфильтровывают. 1 мл такого раствора осаждает около 3 мг калия. Ход анализа: 1. В 2 одинаковые пробирки наливаем по 5 мл тестируемой воды. В качестве пробирок идеально подходят 10 мл флакончики от пенициллина. Можно использовать пробирки от теста UHE K; 2. В одну из пробирок добавить 2 капли реактива №1; 3. В эту же пробирку добавить 15 мг реактива №2 или 0,5 мл 3% раствора тетрафенилбората натрия. Закрыть пробирку пробкой и размешать реактив до полного растворения. Для сухого реактива можно использовать мерную ложечку, я использую от теста UHE K в кол-ве 2 ложечек; 4. Сравнить мутность раствора с заранее приготовленной шкалой. В моем случае идеально подошла шкала от теста UHE, также можно использовать приложение UHE chemical tests на смарфоне. В качестве стандартных растворов калия использовал KNO3. Навеску нитрата калия в количестве 0,2586 г растворил в 1 л осмотической воды. Весы использовал аналитические Sartorius H110:  В 1 л этого раствора содержится 100 мг калия. Разбавлением раствора получил стандартные растворы: 2 мг/л, 4 мг/л, 7 мг/л, 11 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 30 мг/л и 50 мг/л. Результаты тестироания: К = 0 мг/л   К = 2 мг/л   К = 4 мг/л  К = 7 мг/л  К = 11 мг/л    К = 15 мг/л  К = 20 мг/л  К = 30 мг/л   К = 50 мг/л  К = 100 мг/л  Изменено 23.6.22 автор S.I.N Изменено 23.6.22 автор S.I.N |
|
|
23/06/2022 20:48:43
#3017624 |
|
Посетитель
|
|
|
В два раза превышение ПДК по барию - 200 мкг/л, благо осмос его неплохо фильтрует, остается 13 мкг/л. Много кремния 6,86 мг/л (экспресс тесты на силикаты зашкаливают), жесткая, как не странно бора не много, в общем не ахти водичка у нас :-) |
|
|
08/06/2023 15:11:31
#3087924 |
|
|
|
Завсегдатай, Советник
 |
|
S.I.N Когда у меня в кране стало 15, перестал проверять  А вода интересна, да. Тогда уж покажите целиком, что проверяли, если не секрет. |
|
|
08/06/2023 15:19:04
#3087925 Нравится S.I.N
|
|
Посетитель
|
|
maculatus Конечно, не секрет :-) Но мне порекомендовали отправить повторный анализ за их счет, что я сегодня и сделал т.к. есть непонятки с медью, цинком, ниобием, серебром, кадмием, оловом, гафнием, вольфрамом и в основном со свинцом! Их больше в осмосе, чем в скважине :-) Незадолго перед отправкой образцов я менял картриджи в первых 3-х ступенях фильтра, не уж-то так активированный уголь фонит?   Цинк и медь судя по всему с микро надо убирать мне :-) |
|
|
08/06/2023 15:47:46
#3087928 Нравится maculatus
|
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
 |
|
S.I.N У вас еще мышьяком вода немного фонит, если учесть что параметры из скважины могут быть не постоянны, то не исключено что он может выходить за пределы допустимых норм 50 мкг/л. Хотя если по данным ВОЗ, там не более 10 мкг/л. S.I.N Совсем не факт, концентрации совсем не высокие по аквариумным меркам, особенно по цинку. К тому же тут не известно в какой форме были металлы, может это какая то органика, или нерастворимые формы которые в аквариуме осядут и не будут так же хорошо доступны растениям как хелаты от удобрений. Кстати а где делался анализ? |
|
|
08/06/2023 16:25:19
#3087932 Нравится S.I.N
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci ИП Середа Андрей Евгеньевич Анализ морской и пресной воды на элементный состав (59 элементов) и Измерение интенсивности света |
|
|
08/06/2023 16:30:22
#3087934 |
|
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci У меня в калькуляторе цинка и меди примерно как в PMDD, по расчетным данным в аквариуме должно быть около 0,006мг/л цинка и 0,002мг/л меди, если исходить из концентрации по железу в 0,1мг/л. Согласно анализа в осмосе цинка уже 0,024мг/л т.е. в 4 раза больше расчетных, а меди 0,01мг/л, что в 5 раз больше расчетных. Изменено 8.6.23 автор S.I.N Alex Livci Тоже верно... S.I.N Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой Agilent 7700x |
|
|
08/06/2023 16:48:03
#3087935 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Но это совсем не тот цинк и медь что мы вносим с удобрениями, хелатные металлы легче доступны водным растениям. Я к тому что не следует совсем отказываться от микроудобрений на основе этого анализа. Вы же и сами понимаете, что те дозы которые поступают с микро, мало на что повлияют, зато точно исключат возможный недостаток. Самый главный факт, мы совершенно не понимаем и не знаем какие нормы по концентрациям ТМ допустимы в наших аквариумных системах. Все крутится вокруг каких то ПДК, научных работ проводимых не понятно для чего в определенных условиях на каких то сорняках, или каких то неудачных разовых опытов аквариумистов. Например анализ одно зарубежного аквариумиста, и подробно все что в него поступало:    И какой из этого можно сделать вывод, да и нужно ли? А как же миф осмос, калий, бор? Имхо на данном примере он почему то не сработал. А многие научные работы, о том что небольшие дозы цинка токсичны для растений. Да и его ПДКрх всего 10 мкг/л. Как же тогда в наших аквариумах, при многократно превышающих концентрации по ТМ, десятки видов разнообразных растений вполне себе хорошо живут. |
|
|
08/06/2023 17:06:36
#3087937 Нравится S.I.N
|
|
Завсегдатай, Советник
|
|
Alex Livci Это все достаточно очевидно, нмв. Но чтобы понять динамику определенного химического элемента в экосистеме таких одиночных анализов совершенно недостаточно. И такую задачу надо ставить сильно по-другому. Но это отдельный и серьезный разговор. Боюсь, не форумного формата. В этой теме разговор был изначально о другом. Было бы полезно понять, в какой ситуации конкретный тест на калий врет и почему. Хороших гипотез пока не вижу. Такой анализ может дать зацепку. Вопрос исключительно практический. |
|
|
08/06/2023 18:29:50
#3087948 Нравится S.I.N
|
|
|
|
Посетитель
|
|
maculatus Тоже интересно, что еще может осаждаться... Судя по анализу самые близкий вариант это сера, но возможно и хлориды... а возможно у меня партия такая, в порошке что-то добавили, что он сам себя начинает осаждать. Не понятно... По структуре порошка от UHE это явно не тетрафенилборат натрия, или он там сильно с чем-то набодяжен или это совсем другой реактив. Изменено 8.6.23 автор S.I.N |
|
|
08/06/2023 18:37:13
#3087952 |
|
Посетитель
|
|
|
Здесь на форуме пишут: После проведённых экспериментов оказалось, что тест на калий UHE реагирует на НИЛПА KH+, начинает зашкаливать даже при маленьких дозах (0,1 мл на 500 мл воды) Понятно, что в КН+ используют KHCO3(К2СО3), NaHCO3 или оба вместе, но вроде не должно зашкаливать если я ничего не путаю... Согласно инструкции для повышения карбонатной жесткости на 1° KH необходимо добавить на каждые 40 литров аквариумной воды 5 мл реактива «НИЛПА® KH-плюс». Получается на 0,5л нужно 0,625мл реактива для поднятия на 1 КН и по калию это будет примерно 14 мг/л. Изменено 8.6.23 автор S.I.N |
|
|
08/06/2023 18:52:56
#3087956 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
maculatus У меня не получилось выявить, на что еще может влиять тест на калий от UHE, кроме ионов калия, но я пробовал только самые первые партии теста. Хотя в аквариумах, действительно бывали непонятные моменты, ощущение что как будто и в правду тест временами завышал, но это же было и с теcтом JBL. На основе таких ощущений, не стоит делать выводы о том что тест в аквариуме ловит что-то еще. Что конкретно примера S.I.N и самого теста на калий от UHE, то тут уже вопросы больше к UHE. Нам наглядно продемонстрировали что реактив UHE, реагирует на что-то не смотря на низкое присутствие калия. Хотя на этой же воде, хим.реактив тетрафенилбората как и положено не вызывает реакции. |
|
|
08/06/2023 19:07:16
#3087959 |
|
|
|
Посетитель
|
|
S.I.N т.е. у человека зашкаливает тест, хотя калия судя по всему должно быть всего 2,3 мг/л. Вот тема: Реактив / бустер НИЛПА КН (KH+) и тест на калий UHE K Изменено 8.6.23 автор S.I.N Осталось еще совсем немного сухого реактива теста от UHE, буквально на пару тестов. Если производитель здесь читает, то могу отправить ему реактив на анализ для выявления ошибки. |
|
|
08/06/2023 19:20:03
#3087961 |
|
Завсегдатай, Советник
|
|
S.I.N Про хлориды у меня уже идея эта возникала. Реактив KH#2 из комплекта UHE я уже пробовал, не осаждает. Но вдруг у них не солянка (хотя было бы логично). У вас вроде она есть - попробуйте. а возможно у меня партия такая, в порошке что-то добавили, что он сам себя начинает осаждать. Вот это самый неприятный вариант. Обычная проблема со всеми дешевыми тестами, это вам не JBL... Хотя, по моим наблюдениям, тест UHE достаточно стабилен, работаю уже больше двух лет, и регулярно заказываю. От партии к партии не вижу изменений. Изменено 8.6.23 автор maculatus |
|
|
08/06/2023 19:28:15
#3087966 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N В вашем случае, ничего выпадать не должно. Вы же сами это подтвердили тетрафенилборатом, из чего следует, что в вашей воде нет ничего что бы "нормальный" реактив смог осадить в видимом количестве. В случае UHE, тут скорее что то с самим реактивом, неудачная партия, испортился или что то еще. Попробуйте их тетрафенилборат с вашим жидким реактивом или даже вообще без его применения, будет ли происходить то же самое. Может быть это тупо сам же реактив осаждается ни с чем не реагируя, и эта зависимость просто по разному проявляется от засоленности чем то воды, что не есть нормально. В отсутствии ионов калия, менее 1 мг/л, тетрафенилборат сам по себе без применения второго реактива, должен легко растворяться до прозрачной пробы. Если этого не происходит, и при добавлении порошка выпадает осадок, значит с этим реактивом что то не так. Гадать что именно осаждается, что-то или сам реактив, не имеет смысла, тут и так понятно что реактив работает не правильно. |
|
|
08/06/2023 19:37:35
#3087972 |
|
|
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Пробовал без жидкого реактива как с тетрафенилборатом натрия так и с реактивом от UHE, оба осаждают при наличии калия в пробе, писал об этом выше. Жидкий реактив только подкисляет пробу, согласно методике реакция должна лучше проходить в кислой среде. В дистилляте реактив от UHE ничего не осаждает т.е. "сам себя осаждает" отпадает. Изменено 8.6.23 автор S.I.N |
|
|
08/06/2023 19:54:38
#3087985 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N При применении К2СО3, тест почему то завышает показания. Я это обсуждал с представителем UHE, когда тестировал тест, обещали проверить и разобраться почему, но так и не было ответа. Обнаружил это когда проверял на точность тест разными растворами калия 10 мг/л. K2SO4 и KNO3 вполне ожидаемо. Но тестовый раствор приготовленные на основе карбоната калия в той же концентрации, значительно завысил показания до полной непрозрачности пробы. |
|
|
08/06/2023 19:56:35
#3087986 |
|
Посетитель
|
|
Alex Livci Реагирует на карбонаты получается... не только калия но и возможно другие карбонаты щелочноземельных металлов. Например у меня бария очень много в воде по анализу. Большая вероятность, что тест реагирует на карбонат бария. |
|
|
08/06/2023 20:00:06
#3087990 |
|
|
|
Завсегдатай, Советник
|
|
Alex Livci А что за карбонат калия был? S.I.N Тогда он у меня должен был бы в аквариуме портить данные. А этого не происходит. kH5-13, еще и гуляет, а кое-где и грунт соответствующий. Изменено 8.6.23 автор maculatus |
|
|
08/06/2023 20:01:45
#3087991 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Не складывается ничего в общую картину. У меня водопровод содержит много разных элементов в высоких концентрациях, включая карбонаты и на этой воде тест UHE адекватно работал. Тут сам метод он какой то не особо точный. Мне так и не понятно почему от метода к методу предлагается вносить заметно разное количество тетрафенилбората. Когда как если прикинуть, исходя из образования комплекса с ионами калия в самой пробе, реактива необходимо значительно меньше. То есть, напрмиер в тесте JBL реактив добавляется в большом избытке, что бы точно осадить все ионы калия. Предположу, что в зависимости от концентрации калия и посторонних ионов в пробе, зависимость образования комплексов будет разной если добавлять недостаточно тетрафенилбората. То есть, на примере К2СО3, при равном количестве тетрафенилобората, остаждается условно все ионы калия. А при K2SO4 и KNO3, лишь частично. Оно и заметно, если пробу выдерживать более указанного времени, она становится несколько мутнее. |
|
|
08/06/2023 20:16:31
#3087997 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
maculatus Хим реактив, классификацию чистоты не могу сказать, но на этикетке указано 99.85% |
|
|
08/06/2023 20:26:14
#3088001 |
|
|
|
Посетитель
|
|
maculatus Здесь еще не понятно, что касается карбоната калия К2СО3, если я правильно понимаю, при pH менее 10 образуются два бикарбоната из каждого карбонат-иона К2CO3+H20+CO2--->2KHCO3. Как с остальными карбонатами не знаю, химики возможно подскажут... Возможно тест реагирует только на карбонаты а не на бикарбонаты, отсюда и правильные показания при вашем кН, у вас просто кН обусловлен бикарбонатами. При контрольном растворе K2CO3 не успевает прореагировать с углекислотой, отсюда и завышенные результаты по калию от UHE. Вилами на воде конечно... Alex Livci Каких металлов карбонаты он содержит? |
|
|
08/06/2023 20:36:45
#3088004 |
|
Завсегдатай, Советник
|
|
S.I.N там неизбежно в растворе есть все, равновесная реакция. И нужно учитывать осевшие в грунте карбонаты, которые могут растворятся при необходимости. Изменено 8.6.23 автор maculatus |
|
|
08/06/2023 20:36:53
#3088005 |
|
Посетитель
|
|
maculatus Если есть СО2 и К2СО3 то неизбежно при рН меньше 10 образуется KHCO3 т.е. К2СО3 в аквариуме нет. Изменено 8.6.23 автор S.I.N |
|
|
08/06/2023 20:40:03
#3088006 |
|
|
|
Завсегдатай, Советник
|
|
|
08/06/2023 20:45:44
#3088007 |
|
Завсегдатай, Кандидат в Советники
|
|
S.I.N Не могу точно знать, но наиболее вероятно в большей мере кальция. Впрочем вот анализ, 4 колонка:  |
|
|
08/06/2023 20:52:24
#3088008 |
Загружаю
форму....
