go to bottom
Завсегдатай


1349 1

2 года

Самодельный тест на фосфаты

Читать тут

У кого есть желание и возможности проверить рецепт?
2006-01-1212/01/2006 19:34:54
#267335
Свой на Aqa.ru


2091 11
Ukraine Dnepropetrovsk
10 года

сообщение Buldozer
Читать тут


Ай да Бульдозер! Раскопал! Где Вы их берете, эти ресурсы? Или рамблер рулит?


сообщение Buldozer
У кого есть желание и возможности проверить рецепт?


В целом - очень интересная ссылка.
Очень похоже во всем на серовские фосфаты, только 3го реактива - порошка нет....

И желание и возможность повторить есть, все реактивы дома в наличии, вот только делать 5 растворов поверочных ну ВООБЩЕ нет никакого желания.
По крайней мере, пока весы электронные не куплю.
В гости не придете на пивко? Вы повероч. растворов набодяжите, с меня тест и тестирование? Идет?

Вадим.
2006-01-1213/01/2006 00:53:48
#267477
Советник



10267 222
Москва
6 года

Вот здОрово! Желание проверить есть, возможность тоже (с аналитическими весами - вообще без проблем ). Ещё бы молибдат аммония найти, но, думаю, в течение месяца сдюжим (не в хозяйственном, так в химреактивах). Всё работать должно точно. Остаётся только всё сделать аккуратно.

А на нитраты есть что-нить столь же простое? Или может посложнее?

2006-01-1313/01/2006 11:21:37
#267544
Завсегдатай


1014 4
Фрязино
6 года

Buldozer , VladHNet, shurae
здорово и очень интересно
буду ждать результаты
могу дать для эксперимента свои весы - механические, но кажется довольно точные (но с эталонными не сверялись )

2006-01-1313/01/2006 11:53:46
#267557
Завсегдатай


1349 1

2 года

сообщение VladHNet
В гости не придете на пивко? Вы повероч. растворов набодяжите, с меня тест и тестирование? Идет?


Буду на Днепре непременно загляну

У меня тоже весь затык в весах, но чую ему не долго осталось
2006-01-1313/01/2006 12:37:50
#267580
Свой на Aqa.ru


2091 11
Ukraine Dnipropetrovsk
10 года

сообщение ИринкаЛ
Buldozer , VladHNet, shurae
здорово и очень интересно буду ждать результаты


Сначала лучше дождемся мнения наших химиков-аналитиков.
Они скорее всего с легкостью скажут, будет ли оно вообще работать
и обьяснят механизм работы предложенной методики.

Вадим.
2006-01-1313/01/2006 17:38:43
#267750
Советник



2388 21
Москва
5 года

самоделки


сообщение Buldozer
У кого есть желание и возможности проверить рецепт?

"А судьи кто ?"

В смысле, для любого теста важна калибровка.
Неужели так уж дорого стоят фирменные тесты ?
2006-01-1313/01/2006 17:55:47
#267761
Советник



10267 222
Москва
6 года
Ну тут и объяснять в целом-то почти нечего. Эта методика почти полностью (за небольшим исключением) является аналогом широко распространённого теста на фосфат. Вот, например, продаются готовые наборы: http://travers.msk.r... . Наверняка фирменные аквариумные тесты работают таким же образом. По той же реакции работают и автоматические анализаторы, только со спектрофотометрическим окончанием (интенсивность окраски измеряет прибор )
Механизм работы методики такой: фосфат даёт с молибдатом комплексную кислоту - молибдофосфорную. Она сама по себе жёлтая, что не очень хорошо для тест-методов, поскольку человеческий глаз не лучшим образом воспринимает разницу в интенсивности жёлтого цвета. Зато эта самая кислота восстанавливается (в данном случае аскорбинкой, разумеется, или другими восстановителями) до синего соединения - так называемой "молибденовой сини". А вот интенсивность (которая, кстати, становится ещё выше, чем жёлтого соединения) синего глаз ловит намного лучше. Вот и весь механизм.
Могу добавить, что определению могут мешать некоторые органические кислоты: (лимонная, винная, щавелевая), а также отчасти силикат (поэтому может быть лучше делать тест в пластиковой посуде). И ещё одна ремарка: в принципе считается, что данная методика точнее работает при добавлении кислоты (обычно серной), но, думаю, что это уже получается не совсем для домашней методики.

Изменено 13.1.06 автор shurae
2006-01-1313/01/2006 18:05:20
#267768
Свой на Aqa.ru


2091 11
Ukraine Dnipropetrovsk
10 года

сообщение shurae
Механизм работы методики такой: фосфат даёт с молибдатом комплексную кислоту - молибдофосфорную.


т.е. 2 соли реагируя друг с другом образуют кислоту?

а где же в этой методите 3й реактив (как у Серы порошек?).


сообщение shurae
Могу добавить, что определению могут мешать некоторые органические кислоты: (лимонная, винная, щавелевая)


Вот вот. Скажите, а ацетат магния (20мг/л по ацетату, т.е. без магния) мог повлиять на результат тестирования? А то после внесения ацетата судя по тесту снизилось потребления фосфата.

Вадим.
2006-01-1616/01/2006 13:43:06
#268629
Советник



10267 222
Москва
6 года

сообщение VladHNet ...
1. т.е. 2 соли реагируя друг с другом образуют кислоту?...
2. а где же в этой методите 3й реактив (как у Серы порошек?)....
3. ...Вот вот. Скажите, а ацетат магния (20мг/л по ацетату, т.е. без магния) мог повлиять на результат тестирования? А то после внесения ацетата судя по тесту снизилось потребления фосфата...

1. Нет, на самом деле про кислоту написано из-за того, что "по науке" реакцию проводят при контролируемой кислотности среды - в сильной кислоте, поэтому образуется кислота (фосфомолибденовая кислота). Если же без дополнительного подкисления, то получится соль - фосфомолибдат.
2. Не знаю, чесссс-сссслово! Если он (3-й реактив от Серы цветной, можно подумать, а если белый-бесцветный, то вариантов слишком уж много!)
3. За счёт влияния аниона уксусной кислоты (ацетата из ацетата магния) - ИМХО вряд ли - ацетат не может встраиваться в комплекс как винная или щавелевая кислоты. Да и магний не должён влиять. Если только за счёт изменения кислотности среды, хотя и тут концентрация не настолько велика, чтобы внести ошибку
Но подождите - магний же должен давать плохорастворимую соль с фосфатом, за счёт чего он (фосфат) вряд ли будет участвовать в тесте.

Изменено 16.1.06 автор shurae
2006-01-1616/01/2006 15:04:45
#268698
Свой на Aqa.ru


2091 11
Ukraine Dnepropetrovsk
10 года

сообщение shurae
Но подождите - магний же должен давать плохорастворимую соль с фосфатом, за счёт чего он (фосфат) вряд ли будет участвовать в тесте.


Если я правильно понял, в таком случае, тест бы занижал показания, т.е. вместо 1мг/л выдал бы например 0.1мг/л и я бы принял это не за снижение потребления фосфата, а за повышение потребления...... в то же время, вместо обычного, (ранее четко прогнозируемого и ожидаемого) снижения с 1.5мг/л до 0.25-0.35мг/л, я видел неоднократно снижение лишь до 0.5мг/л-1мг/л, т.е. снижение ПОТРЕБЛЕНИЯ.

ЗЫ. спасибо за помощь. Пока остаемся в неведении собственно как и тут о скорости растворения СО2 в целом - отчет

Вадим.
2006-01-1919/01/2006 03:05:29
#270006
Посетитель


123 1
Новосибирск
3 года

потестировал

Реактивы
Калий фосфорнокислый однозамещенный чда
Аммоний молибденовокислый хч
Аскорбиновая кислота в пакетах по 2,5 г ООО «Озон» из аптеки
Вода деионизованная (18МΩ из установки «Milipore»)
Навески на электронных весах (погрешность + 1мг)

Растворы
1г на 10 мл = 10% р-р аскорбинки
100 мг на 10мл = 1% р-р молибдата
1,434 г на 50 мл = 28,68 г/л КН2РО4 (20 г/л РО4) – исходный раствор фосфата из которого получались стандартные растворы путем разведения по следующей схеме:
20/100=200мг/л
200/50=4мг/л
4/2=2 мг/л
2/2=1 мг/л
1/2=0,5 мг/л
0,5/2=0,25 мг/л
0,25/2=0,125 мг/л
0,125/2=0,0625 мг/л

Анализ
В лунках 96 луночного планшета: 200 мкл образца (вода или стандарт) + 10 мкл раствор молибдата, перемешать +10 мкл аскорбинки, перемешать. Через 2, 10, 30, 60 и 120 минут анализ на планшетном спектрофотометре при длине волны 620 нм (надо бы побольше, около 890 нм, но фильтров таких нет). Все образцы продублированы.
Вариант 2
В лабораторных пробирках 5мл образца + 5 капель из инсулинового шприца раствор молибдата, перемешать + 5 капель аскорбинки, перемешать. Через 2 минуты сравниваем цвет.

Результаты.
Тест работает неплохо, коэффициент вариации в дублях не более 5%, результаты калибровки от 0 до 4 мг/л РО4 апроксимируются в линейную функцию с R2 = 0,994.
Недостатки: чувствительность от 0,25 и выше, образцы 0,125, 0,0625 и 0 не отличаются. Развитие окраски и увеличение поглощения отмечаются на протяжении всего срока от 2 до 120 минут, тем не менее оптическая плотность весьма низка.
Отмеченные недостатки связываю с 1)планшетным форматом – объем маленький и соответственно короткий «оптический путь» 2) несовсем подходящая длина волны светофильтра.
В пробирках при одновременном сравнении удается разделить все оттенки для стандартных растворов 4-2-1-0,5-0,25-0,125-0 однако это настолько бледные переходы желтого и зеленого, что на мой взгляд негодятся в качестве теста. Почему на страничке указанной вначале топика все так красиво, где тут собака порылась
P.S. буду пробовать приготовить реактивы как рекомендовано тут и Химики есть? Или как изготовить тесты самому. (пост Alek`a), но уже на следующей неделе. Может у кого будут какие подсказки велкам!

2006-01-2727/01/2006 13:36:07
#273828
Советник



10267 222
Москва
6 года

Вот здОрово! Спасибо за проверку! Замечательно, когда проверку делают на приборе, в 96-луночном планшете, на аналитических весах и пипетманами 10-200 мкл. Вот это и есть "наука - практике"!

Есть пара вопросов-уточнений.
1. Развитие окраски в течение длительного времени наблюдается для всего изученного вами диапазона концентраций или, скажем, от 1 до 4 всё побыстрее?
2. "Бледные переходы желтого и зеленого"... Постойте! Они же должны быть синими и в источнике ( http://www.montan-a.... ) всё по-честному (это же молибденовая синь должна быть! )Окраска может быть зелёной вместо синей из-за недостаточного перемешивания или из-за недостатка аскорбинки (желтый цвет фосфомолибденовой кислоты + синева от частичтно восстановленной аскорбинкой кислоты) (вы случайно шприц не с иголкой использовали? - извините за аналитическое занудство , но я пытаюсь понять)
3. В варианте 2 (пробирочном) какой высоты у вас "столб раствора"? Может быть, и его не хватило для заметных различий?
4. Вопрос человека, не видевшего, как перемешивают в планшете: как же это делают?
С уважением,
shurae

2006-01-2727/01/2006 19:49:56
#274062
Посетитель


123 1
Новосибирск
3 года

уточнения

1. Развитие окраски в планшете ловится только на спектрофотометре, глазом все прозрачное, кроме 4 и 2мл/л. В образцах с большей концентрацией увеличение оптической плотности продолжается и после часа инкубации, тогда как в интересующем нас диапазоне в этот период, все уже устаканилось. В пробирочном варианте окраска установилась минут через 15.
2. Синь наблюдал только в образцах 4, 2 и еще в 1 мг/л (очень слабо), при более низких концентрациях цветовые переходы отмечаются как более зеленоватый - менее зеленоватый, типа как в образце 0,2 на картинке с сайта. В 0мг/л все честно - бледно желтое окрашивание. Шприч естественно без иглы, перемешивание более чем тщательное. Правда температура в лабе сейчас около16 градусов, за бортом -30
3. В варианте 2 (пробирочном) "столб раствора" около 6 см возможно этого недостаточно, просто пробирки более 10 см высотой сейчас не в ходу (нет чистых, мыть влом, да и хотелось из шкурных оптимизировать под домашний вариант).

4. Вопрос человека, не видевшего, как перемешивают в планшете: как же это делают?
Либо пипетированием многоканальной пипеткой, либо как я делал на "шейкере-вортексе" - машинка по принципу экцентрика работает
С уважением,
Александр
ЗЫ: как появится свободное время и скроется начальство, попробую повторить все с кислотой, очень кажется, что от этого качество реакции зависит.
2006-01-3030/01/2006 06:18:42
#274697
Советник



2333 14
Russian Federation Moscow
12 года

Вобщем ничего нового-стандартный тест, только восстановитель аскорбинка. Кстати, одна из причин некачественной окраски кроется еще и в ней-восстановитель хуже, чем хлорид олова и соответственно время ожидания в замкнутых условиях выше. Еще одна вероятная причина-работа на планшете без покровного стекла. Реакция идет строго в восстановительной среде.
Кроме того, просматривая источники года 2-3 назад по данной теме обнаружил еще и влияние железа на точность теста, как в литературе так и на практике. Посему желательно учесть и этот момент для тех, кто железо льет.

Изменено 1-2-2006 автор Alek

2006-02-0101/02/2006 09:43:28
#275801
Посетитель


123 1
Новосибирск
3 года

сообщение Alek
... Еще одна вероятная причина-работа на планшете без покровного стекла. Реакция идет строго в восстановительной среде. ...


Бог с ним с планшетом - не массовый формат. Основной вопрос таки по пробиркам. Поможет ли добавление серной кислоты в реактив для получения более качественного окрашивания? Просто никак не пойму ее функцию в реакции.
2006-02-0101/02/2006 13:17:03
#275936
Советник



10267 222
Москва
6 года

Обязательно должно помочь! Количественное протекание реакции, необходимое для воспроизводимых результатов и линейности градуировки (последнее менее важно при использовании цветовой шкалы, а не спектрофотометра), как раз и требует кислой среды. Только в качестве кислоты обычно используют азотную, можно и серную, но главное - не соляную! Должно быть 0.15-0.25 моль/л серной или 0.3-0.5 моль/л азотки.

Через неделю мне должны привезти молибдат, может, и я смогу поиграться

2006-02-0101/02/2006 13:26:02
#275941
Посетитель


485 129
Москва
2 дн.

Интересно проверить тест на обычной (не дистиллированной) воде. Ведь в нейтральной или слабощелочной среде (в аквариумах такая среда чаще всего) при рН=7 или больше 7 фосфаты в основном образуют средние водонерастворимые фосфаты кальция CaPO4, при этом всё равно с какой солью вы их вносите - гидро- или дигидро- фосфатом калия (натрия). Эти средние фосфаты кальция всё-равно будут усваиваться корнями (корни выделяют орг. кислоты и растворяют фосфаты), а вот тест такие средние фосфаты кальция, видимо, не уловит. При анализах фосфорных удобрений по ГОСТ их сначала переводят в растворимую форму, например, лимонной кислотой, а потом анализируют на фотоколориметре.

2006-02-0101/02/2006 18:23:46
#276039
Посетитель


123 1
Новосибирск
3 года

Интересно проверить тест на обычной (не дистиллированной) воде.

А смысл? Только увеличится погрешность в калибровочной на величину растворимых фосфатов в использованной воде. Либо на величину фосфатов перешедших в нерастворимую форму, а они -

... Эти средние фосфаты кальция всё-равно будут усваиваться корнями (корни выделяют орг. кислоты и растворяют фосфаты), а вот тест такие средние фосфаты кальция, видимо, не уловит. ...

Может я заблуждаюсь, но интересны аквариумистам как раз растворимые фосфаты, для оценки достаточности для травы и недостаточности для водорослей.
Единственный плюс, который можно извлечь ИМХО -это отмониторить в банке переход вносимых фосфатов в нерастворимую фому (накопление в грунтовых водах при малом количестве розеточных растений) и оценить весьма приблизительно и косвено потребление фосфатов травой. Однако придется еще поломать голову как это выполнить методически, и выяснить насколько это будет действительно полезным.
2006-02-0202/02/2006 08:04:47
#276181
Посетитель


123 1
Новосибирск
3 года

сообщение shurae
Должно быть 0.15-0.25 моль/л серной или 0.3-0.5 моль/л азотки.


Это финальная концентрация в реакции?
2006-02-0303/02/2006 06:19:11
#276617
Советник



10267 222
Москва
6 года

сообщение SAN
Это финальная концентрация в реакции?

Да!
2006-02-0303/02/2006 08:02:03
#276628
Посетитель


485 129
Москва
2 дн.

сообщение SAN
Интересно проверить тест на обычной (не дистиллированной) воде.
А смысл?

Можно приготовить в большой чистой емкости контрольный проверочный раствор из отвешенного фосфата калия(натрия) на обычной отстоянной водопроводной воде (которая предназначена для аквариума) и через несколько часов проверить этим тестом соответствуют ли фосфаты в растворе отвешенному количеству дигидрофосфата калия. (Понятно, что возни много, но, по-моему, только так можно проверить достоверность теста в реальных условиях). Интересно выждать именно несколько часов, потому что фосфат кальция СaPO4 образуется довольно медленно, но верно. И будет ответ на старый интересный вопрос: сколько фосфора все-таки остается в растворе, а сколько переходит в нерастворимую форму?
Правда есть тонкости: дигидрофосфат калия обладает сильными буферными свойствами и его водный раствор (даже сильно разбавленный) будет с рН меньше 5, а при таких низких рН нерастворимых фосфатов кальция (магния) будет меньше, чем в реальных аквариумных условиях (реально в аквариуме рН около 7-8). Может быть в контрольном проверочном растворе рН и не будет таким низким (надо проверять?), но необходимо иметь ввиду, что рН воды напрямую влияет на образование нерастворимого фосфата кальция - чем выше рН, тем больше водонерастворимых фосфатов.
2006-02-0404/02/2006 09:55:15
#277076
Советник



10267 222
Москва
6 года

Рабочие для аквариума концентрации (пусть даже десятки мг на литр) при приготовлениие проверочного раствора, даже если готовить из дигидрофосфата (можно, кстати, еще и из гидрофосфата, тогда pH будет немного щелочной, около 8), вряд ли будут столь уж существенно изменять pH водопроводной воды. Хотя это можно и проверить "экспериментально" .

2006-02-0404/02/2006 11:06:23
#277088
Свой на Aqa.ru


2091 11
Ukraine Dnipropetrovsk
10 года

сообщение SAN
потестировал


Низкий поклон. Давно слежу за темой, побольше бы таких реальных волевых поступков.

ЗЫ. всем химикам наставляющим на путь истинный так-же "КУ", чего-бы мы без Вас делали

Вадим.
2006-02-0707/02/2006 15:44:16
#278470
Советник



2333 14
Russian Federation Moscow
12 года

Подкисление нужно для образования фосформолебдатной кислоты, она требует кислой реакции.
Вообще , если есть тест на нитраты, например тетровский, с порошком, то можно пользоваться им. Цинк не вносит погрешности-проверил. Кроме того тест идет быстро, так как восстановление идет как за счет цинка так и за счет атомарного водорода.

В плане практического применения...
При наличии достаточного слоя грунта и замерянного раз количества фосфатов в водопроводе дальнейший мониторинг врядли нужен, при условии наличия следов фосфатов в воде подмен. Грунт удерживает сорбируя концентрации в 10 раз превышающие концентрации толщи воды. Карбонатный буфер также работает и по фосфатам , как и по рН.

2006-04-2929/04/2006 10:45:31
#309782



Top