Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад

самодельные тесты нитрат, фосфат

Озадачился я самодельными тестами. В интернете оказалось много описаний как это сделать, ссылки все приводить нет смысла, гугл в помощь. Я же подсчитаю затраты и скажу что получилось у меня.
Тест на нитраты:
1. стрептоцид (сульфаниламид) порошок для наружного применения – продается в аптеках в пакетиках по 2 грамма. Цена в пределах 50 руб за 2 гр
2. резорцин (нужно сделать 5% водный раствор) – в аптеке (не нашел), в магазине 3.00 Руб./г минимальный заказ 40 руб например тут
3. Серная кислота (электролит) цена гуляет, в пределах 100 руб можно купить в авто-магазине. Можно заменить на соляную
4. щелочь – NaOH или KOH 10%-ый раствор. Там же за 40 руб можно купить на всю оставшуюся жизнь )
5. цинковый порошок («стакан» от солевых батареек) или цинковый порошок (удобнее) рублей на 40 можно купить на всю жизнь например тут . Со стаканом от батарейки есть неприятность, при повторном использовании почему то ухудшается результат, но если его протереть салфеткой, то все в норме. Может на нем какая нибудь пленка образуется, не знаю. А вот с цинковым порошком все отлично. Итого 300 рублей плюс доставка для тестов на нитраты на всю свою аквариумную жизнь )) Ну если не на всю, то очень на долго. Сверять хорошо по цветовой таблице JBL на нитраты, цветовая гамма как раз подходит. Доставка в среднем 250-300 рублей, если заказывать по почте, то все обойдется уже в 600 руб. А сколько стоит тест на нитраты JBL ? Тест нилпа стоит 200 руб одна штука и по точности он уступает самодельному, да и срок хранения у него есть, а тут портиться нечему, разве что резорцин, но он стоит копейки.
Реактив №1.
В 200 мл дистилированной или осмосной воды надо долить 50мл электролита, - перемешать и добавитр 2г пакетик строптоцида - до полного растворения. Все можно пропорционально уменьшить
Реактив №2.
Используется аптечный 5%-ный водный раствор резорцина. Хранить в защищенном от света месте. ( 1 гр в 20 мл осмоса)
Реактив №3.
В 20 мл воды растворить 2 грамма NaOH. Можно и KOH, нужно что бы рН был больше 12, количеством капель этого раствора мы и будем калибровать тест.
Тестируем воду, в 10 мл исследуемой воды (удобно в бутылочке от JBL), добавить 4-7 капель реактива №1 и цинкового порошка на кончике ножа с пол спичечной головки.
Флакончик закрыть пробкой и в течение 4-5 минут перемешивать его, периодически встряхивая. Цинковый порошок при этом не должен скапливаться на дне.
Добавить 2 капли реактива №2, перемешать и сразу добавить от 6ти до 10ти капель реактива №3, количеством третьего реактива и будем калибровать цветовую гамму.

Калибровочный раствор на нитраты. Берем калийную селитру и делаем раствор в 5 или 10 м/литр по нитрату. Взвешивать не удобно такие маленькие навески, я сделал так: Отвесил 1,63 гр KNO3, растворил в 100 мл воды, из этого раствора инсулиновым шприцем взял одну десятую и растворил в 100 осмоса, получилась концентрация 10 м/литр. Потом измеряем нашим тестом используя посуду и таблицу JBL.
2018-01-11 добавлено 11/01/2018 23:08:11#2450911

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад
Полностью самодельный тест на фосфат , несколько отличается по цвету от таблицы JBL. Уезжает в сторону синего. Вот калибровочные таблицы, если кому нужно:



На разные вкусы. Если распечатать на хорошем принтере и заламинировать, то получается очень даже не плохо.



Изменено 9.2.18 автор Vadim_chik
2018-02-09 добавлено 09/02/2018 17:36:33#2462627

Малёк


12 1
Russian Federation Kazan
22 час. назад
Vadim_chik
Потом измеряем нашим тестом используя посуду и таблицу JBL.


у вас цвет раствора полностью совпадает с таблицей JBL?
У меня при концентрации 100мг/л совпадает с цветом по шкале 40мг/л, 50мг/л с 20 мг/л (по шкале JBL), 20 мг и ниже вообще имеют другие оттенки, которых нет у JBL.
2018-02-14 добавлено 14/02/2018 18:13:59#2464671

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад
saraykin

Вы про нитраты? Там есть нюансы. Это зависит от количества подаваемой щелочи (последний реагент) и от используемой кислоты. И цинка, со стаканом от баратейки есть нюансы. При использовании серной есть небольшие отличия в цвете, но это происходит в очень жесткой воде, в обычной жесткости такого не происходит. При использовании соляной, цвета совпадают. Но калибровать нужно


saraykin
У меня при концентрации 100мг/л совпадает с цветом по шкале 40мг/л, 50мг/л с 20 мг/л (по шкале JBL), 20 мг и ниже вообще имеют другие оттенки, которых нет у JBL.

У меня тест наоборот более чувствительный. При титре 20 мг/л показывал 40 итд. Пришлось калибровать, уменьшать количество последнего реагента.
Скажите состав последнего реагента у Вас. Что Вы использовали, натрий или калий, какой чистоты и в каких пропорциях
Еще вопрос, по поводу цинка. Что Вы использовали? Стакан от батарейки?




Изменено 14.2.18 автор Vadim_chik
2018-02-14 добавлено 14/02/2018 18:39:06#2464676
Нравится Инед

Малёк


12 1
Russian Federation Kazan
22 час. назад
Я делал по рецепту aquacontrol.narod.ru/samodel/testNO3.htm
раствор кислоты со стрептоцидом сильно отличается от вашего:
"К 18 мл воды добавить 2 мл концентрированной соляной кислоты (35%). Добавить 200 мг стрептоцида и размешать до полного растворения."
Остальное все как у вас.
Использовал соляную кислоту 35%, щелочь - KOH, цинковый порошок (очень мелкодисперсный). Точно не знаю какой чистоты, но думаю ЧДА, т.к. реагенты из сертифицированной лаборатории.
В каких пропорциях использовать соляную кислоту, чтобы шкала с JBL по цветовой гамме совпадала?
KOH менять на NaOH?

Еще заметил, если цинкового порошка чуть побольше положить, то он хлопьями в осадок выпадает после добавления щелочи. Это нормальная реакция?

Изменено 14.2.18 автор saraykin
2018-02-14 добавлено 14/02/2018 18:57:13#2464688

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад
saraykin
Я делал по рецепту aquacontrol.narod.ru/samodel/testNO3.htm
раствор кислоты со стрептоцидом сильно отличается от вашего:
"К 18 мл воды добавить 2 мл концентрированной соляной кислоты (35%). Добавить 200 мг стрептоцида и размешать до полного растворения."

Этот рецепт абсолютно рабочий. На данный момент я пользуюсь им. Он наоборот более чувствительный, чем тест от JBL, чувствительнее примерно в два раза.

saraykin
Использовал соляную кислоту 35%, щелочь - KOH, цинковый порошок (очень мелкодисперсный). Точно не знаю какой чистоты, но думаю ЧДА, т.к. реагенты из сертифицированной лаборатории.

Тут вопросов нет. Если вы используете цинковый порошок (и не пытаетесь его потом использовать повторно), то все нормально.
saraykin
В каких пропорциях использовать соляную кислоту, чтобы шкала с JBL по цветовой гамме совпадала?
KOH менять на NaOH?

Вы правильно используете. И давайте определимся. Мы говорим о ЦВЕТОВОЙ ГАММЕ или о насыщенности (читай чувствительности) теста? На цветовую гамму чуть-чуть влияет в ОЧЕНЬ ЖЕСТКОЙ воде использование серной кислоты вместо соляной.
saraykin
Еще заметил, если цинкового порошка чуть побольше положить, то он хлопьями в осадок выпадает после добавления щелочи. Это нормальная реакция?

Попробуйте первый реагент уменьшить в два раза (2капли вместо 4-х) Или уменьшить цинк в два раза. Я это тоже наблюдал.
2018-02-14 добавлено 14/02/2018 19:06:30#2464691
Нравится Инед

Малёк


12 1
Russian Federation Kazan
22 час. назад

Он наоборот более чувствительный, чем тест от JBL, чувствительнее примерно в два раза.

Попробую как у вас 200 мл воды и 50 соляной кислоты.

При концентрации меньше 20 мг/л раствор бледно-бежевый какой-то, тогда как у JBL он явно желтый, то есть концентрацию меньше 20 мг по шкале JBL определить уже не получается у меня. Поэтому я и спросил у вас цвета прямо точно с JBL совпадают или нет.

Вообще у меня растворы как на фотографии из той же статьи
Просто по ней очень сложно определить 5-10-20 мг, поэтому и хотел использовать шкалу JBL.
А у вас нет случайно самодельной шкалы на нитраты, такой же как по фосфатам?

Изменено 14.2.18 автор saraykin
2018-02-14 добавлено 14/02/2018 19:21:34#2464698

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад
saraykin
Однако меньше 20 мг/л раствор бледно-бежевый какой-то, тогда как у JBL он явно желтый, то есть концентрацию меньше 20 мг по шкале JBL определить уже не получается у меня. Поэтому я и спросил у вас цвета прямо точно с JBL совпадают или нет.

Нет, я уже говорил, что насыщенность цветов нужно калибровать, а вот цветовая гамма совпадает. На данный момент, у меня получилось отловить даже 1 мг/литр, но пока я этот метод оставлю при себе, хочу убедиться окончательно в результате, кроме того есть желание отловить и 0,5 мг/литр. Скажу только, что использую я именно эти реактивы и еще один реагент. Когда я сделал точно по инструкции, то у меня 5мг/л показывал как 10, 10 мг/литр показывал как 20 итд. Нужно убедиться, что после использования последнего реагента, рН раствора больше 12 (тут хорошо помогут бумажные полоски рН). Это важно. Обратите Ваше внимание на последний реагент, попробуйте увеличить количество капель, если у Вас нет возможности измерить рН. Проверьте, не могли ли Вы ошибиться при составлении реагентов. Свои титры, я выложу чуть позже, пока мне еще не все нравится в этом тесте, на данный момент считаю его чуток сыроватым
saraykin

saraykin
Попробую как у вас 200 мл воды и 50 соляной кислоты.

Нет смысла! А где Вы соляную кислоту нашли? Не продают негодяи! Самому пришлось делать (
saraykin

Вот 5мг/литр:

10мг/литр

20 Мг/литр

40мг/литр

Как видите цветовая гамма совпадает



Изменено 14.2.18 автор Vadim_chik
2018-02-14 добавлено 14/02/2018 19:34:38#2464707
Нравится Инед

Малёк


12 1
Russian Federation Kazan
22 час. назад
В итоге сделал кислотный раствор 200 воды+ 50 кислоты и получил цветовую шкалу как у JBL. Может быть в первый раз раствор неправильно приготовил.
Откалибровал 6-7 каплями щелочи.

У меня родственник в лаборатории работает, оттуда и все реагенты кроме резорцина.

И еще вопрос, но по тесту на фосфаты:
Я делал по второму варианту, то есть с соляной кислотой и хлорным оловом. Он показывает правильный результат в течение 10 секунд после добавления второго раствора, потом темнеет на одно деление (то есть вместо, например, 1 мг/л показывает 2).
В рецепте точная концентрация хлорного олова в глицерине не написана, я сделал 1 грамм на 10 мл глицерина. Это правильно?
2018-02-14 добавлено 14/02/2018 22:27:55#2464776

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад
saraykin
Он показывает правильный результат в течение 10 секунд

Верно! Виной всему глицирин. Берем ложечку от JBL и набираем хлорное олово в ее БОЛЬШУЮ лопатку, растираем это олово в пыль. Потом берем 4 чайных ложки столовой соли (без горки) и смешиваем с этим оловом. Мешаем долго и тщательно. Когда делаем тест на фосфат, вместо раствора олова с глицирином берем МАЛЕНЬКУЮ ложечку JBL нашей смеси.
Откалибровываем наш тест солью. Если слишком чувствительный, добавляем соль (кухонную разумеется и не йодированную) и очень тщательно опять перемешиваем. Хранить порошок в плотно закрытой таре. Можно выбросить старый порошок JBL и напихать туда наш порошок
Кухонную соль брать мелкую. Без каких либо добавок!!
2018-02-14 добавлено 14/02/2018 22:42:42#2464778

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад
saraykin

Ну как результат? С таким рецептом второго реагента результат не "гуляет" ?
2018-02-15 добавлено 15/02/2018 20:39:44#2465078

Малёк


12 1
Russian Federation Kazan
22 час. назад
все получилось, спасибо.
только соли положил 8 ложек и еще немного надо добавить, чуть больше показывает, а так цвет хороший - не меняется
2018-02-15 добавлено 15/02/2018 22:46:37#2465144

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад
saraykin

Придется еще кое что сделать. Найдите селикогель, и пакетик положите с этим порошком, иначе через месяц Вас может ждать сюрприз (это особенность хлоридов). Срок хранения свежеприготовленного хлорного олова год. Учитывая, что где то уже хранилось, а так же "не правильный метод хранения нами", будет поменьше. Но в любом случае в разы дольше, чем в рецепте. Но рецепт перспективный, отловить можно самые ничтожные концентрации фосфатов, у меня получалось ловить аж 0,000
Инед

А вот это уже может быть для Вас интересно ). Просто предположил, что может быть интересно
saraykin

Для Вас. Ведро холодной воды на голову:
Если Вы не покупали фиксаналы для калибровки тестов, то Ваша точность под вопросом.
Ведро теплой воды на голову:
Это неточность в принципе допустима для аквариумных дел..
saraykin
все получилось, спасибо.
только соли положил 8 ложек и еще немного надо добавить, чуть больше показывает, а так цвет хороший - не меняется

Мда... Я думал, что обезвоживание соли, это само собой разумеющееся дело. Ну забыл сказать, а самому догадаться? Не любит хлорное олово влагу. Надо было просушить соль.. Раз у Вас вышло 8 ложек.. Ну 5, ну 6... Но не 8 же.. Хотя с другой стороны, у нас может быть и олово разное, да и ложки отличаться )))


Изменено 15.2.18 автор Vadim_chik
2018-02-15 добавлено 15/02/2018 23:10:38#2465156
Нравится Инед

Малёк


12 1
Russian Federation Kazan
22 час. назад
Vadim_chik
Если Вы не покупали фиксаналы для калибровки тестов, то Ваша точность под вопросом.
Ведро теплой воды на голову:
Это неточность в принципе допустима для аквариумных дел..

Параллельно я еще тестом JBL сверял.

Vadim_chik Раз у Вас вышло 8 ложек.. Ну 5, ну 6... Но не 8 же..

Ну тут еще ложки могут быть разными, хлорное олово у меня крупными кусками, может чуть больше положил чем нужно. Соль из таблеток для фильтров взял - раздробил их.

Силикагель сейчас не найду, но водонабухающий полиакриламид положу.
2018-02-15 добавлено 15/02/2018 23:36:20#2465165

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад
saraykin
Параллельно я еще тестом JBL сверял.

Не хочется обижать любимый мною аквариумный бренд, но мои фиксаналы показали, что тест на фосфаты от JBL подвирают.. не приятно подвирают... Возможно потому, что срок хранения у моего уже к концу подходит.. Сейчас я уже по выбрасывал все реактивы от JBL, самодельные тесты с небольшими апгрейдами оказались точными и дешевыми. Но у Вас, с Ваших слов, есть друг в лаборатории, может есть смысл воспользоваться его услугами? Возьмите фиксанал азотной кислоты для нитратов и фосфорной кислоты для фосфатов.. Впрочем дело Ваше.

saraykin
Соль из таблеток для фильтров взял - раздробил их.
Силикагель сейчас не найду, но водонабухающий полиакриламид положу.

Постарайтесь, что бы все Ваши добавки к хлорному олову не содержали влагу (или ее было там как можно меньше), а так же что бы это были только хлориды. Осушающие препараты ИМХО должны быть в отдельном пакетике, хотя в этом я не особо уверен. Удачи )
2018-02-15 добавлено 15/02/2018 23:48:19#2465171
Нравится Инед

Советник



1495 1951
Latvia Kandava
10 час. назад
Vadim_chik
Но рецепт перспективный, отловить можно самые ничтожные концентрации фосфатов, у меня получалось ловить аж 0,000

Конечно это для меня интересно)) Все, чем возможно повысить точность измерений, полезно. Попробую сделать и по этому рецепту. Хоть и на фосфатный тест JBL не жалуюсь, но самые низкие концентрации там конечно уловить никак не получается.
2018-02-16 добавлено 16/02/2018 09:03:42#2465219

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад

тест на фосфаты

saraykin

Только сейчас вспомнил. Тут еще один апгрейд. Я уменьшил количество первого реагента до одной капли. Тут дело вот в чем. Как бы мы не старались, при очень большом количестве NaCl, равномерно перемешать соль и хлорное олово мы не сможем, а это чревато ошибками. По этой причине, лучше все же использовать 4-6 ложек соли, а вот первый реагент подавать одной каплей. Второе, я сделал этот тест на серной и на соляной кислоте, на соляной нравится больше. Пока не могу даже толком сказать, почему на солянке лучше, возможно я тут не объективен или на серной сделал не точно, но он лучше... точнее...
Инед

Если будете делать, даже не пытайтесь использовать глицирин. Это портит и искажает все достоинства этого теста. Все что нужно от рецепта взять, это первый реагент. Все остальное там на мой взгляд извращение, просто люди делали в то время, когда купить хлорное олово было сложно. Вот и придумывали различные выходы из положения.

PS сейчас ковыряю рецепты на кальций, магний, GH и железо. К сожалению так же приходится отшелушивать лишнее и дорабатывать. Но все очень даже перспективно
2018-02-16 добавлено 16/02/2018 14:56:24#2465321
Нравится megaagressor

Малёк


16 8
Нижний Новгород
12 сек. назад
Есть ещё вариант самодельного теста на фосфат, правда описан для применения с электронным фотометром Hanna:
Самодельный тест на фосфат

Изменено 22.2.18 автор makar77
2018-02-22 добавлено 22/02/2018 13:14:17#2467878

Завсегдатай


1432 527
Кириши
36 мин. назад
Когда будете калибровать Ваши тесты, особенно это касается теста на фосфат. Калибруйте по средней цветовой точке. Пример:
1) Нас интересует диапазон измерений от 0,1 до 1 мг/литр. Калибруем по титру 0,5.
2) Нас интересует диапазон измерений от 0,01 до 0,1 мг/литр. Калибруем по цветовой точке 0,5 но калибровочный раствор соответствующий этой цветовой точке берем в концентрации 0,05
2018-02-22 добавлено 22/02/2018 15:09:03#2467921



Аквариум и аквариумные рыбки на АКВА.ру
Top