go to bottom
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

самодельные тесты нитрат, фосфат

Озадачился я самодельными тестами. В интернете оказалось много описаний как это сделать, ссылки все приводить нет смысла, гугл в помощь. Я же подсчитаю затраты и скажу что получилось у меня.
Тест на нитраты:
1. стрептоцид (сульфаниламид) порошок для наружного применения – продается в аптеках в пакетиках по 2 грамма. Цена в пределах 50 руб за 2 гр
2. резорцин (нужно сделать 5% водный раствор) – в аптеке (не нашел), в магазине 3.00 Руб./г минимальный заказ 40 руб например тут
3. Серная кислота (электролит) цена гуляет, в пределах 100 руб можно купить в авто-магазине. Можно заменить на соляную
4. щелочь – NaOH или KOH 10%-ый раствор. Там же за 40 руб можно купить на всю оставшуюся жизнь )
5. цинковый порошок («стакан» от солевых батареек) или цинковый порошок (удобнее) рублей на 40 можно купить на всю жизнь например тут . Со стаканом от батарейки есть неприятность, при повторном использовании почему то ухудшается результат, но если его протереть салфеткой, то все в норме. Может на нем какая нибудь пленка образуется, не знаю. А вот с цинковым порошком все отлично. Итого 300 рублей плюс доставка для тестов на нитраты на всю свою аквариумную жизнь )) Ну если не на всю, то очень на долго. Сверять хорошо по цветовой таблице JBL на нитраты, цветовая гамма как раз подходит. Доставка в среднем 250-300 рублей, если заказывать по почте, то все обойдется уже в 600 руб. А сколько стоит тест на нитраты JBL ? Тест нилпа стоит 200 руб одна штука и по точности он уступает самодельному, да и срок хранения у него есть, а тут портиться нечему, разве что резорцин, но он стоит копейки.
Реактив №1.
В 200 мл дистилированной или осмосной воды надо долить 50мл электролита, - перемешать и добавитр 2г пакетик строптоцида - до полного растворения. Все можно пропорционально уменьшить
Реактив №2.
Используется аптечный 5%-ный водный раствор резорцина. Хранить в защищенном от света месте. ( 1 гр в 20 мл осмоса)
Реактив №3.
В 20 мл воды растворить 2 грамма NaOH. Можно и KOH, нужно что бы рН был больше 12, количеством капель этого раствора мы и будем калибровать тест.
Тестируем воду, в 10 мл исследуемой воды (удобно в бутылочке от JBL), добавить 4-7 капель реактива №1 и цинкового порошка на кончике ножа с пол спичечной головки.
Флакончик закрыть пробкой и в течение 4-5 минут перемешивать его, периодически встряхивая. Цинковый порошок при этом не должен скапливаться на дне.
Добавить 2 капли реактива №2, перемешать и сразу добавить от 6ти до 10ти капель реактива №3, количеством третьего реактива и будем калибровать цветовую гамму.

Калибровочный раствор на нитраты. Берем калийную селитру и делаем раствор в 5 или 10 м/литр по нитрату. Взвешивать не удобно такие маленькие навески, я сделал так: Отвесил 1,63 гр KNO3, растворил в 100 мл воды, из этого раствора инсулиновым шприцем взял одну десятую и растворил в 100 осмоса, получилась концентрация 10 м/литр. Потом измеряем нашим тестом используя посуду и таблицу JBL.

2018-01-1111/01/2018 23:08:11
#2450911
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

Друзья!
Кто будет пытаться сделать тест на нитрат.
НЕ ПОКУПАЙТЕ ПЦР-1 В РУСХИМЕ.
Я не знаю сколько там цинка, но тест на нитрат с этим цинком не работает

Изменено 27.3.18 автор Vadim_chik

2018-03-2727/03/2018 20:43:16
#2482183
Посетитель


188 25
Russian Federation Voronezh
1 года

Хлорное олово не нашёл , было обычное олово, растер в порошек смешал с солью в пропорции 1:20.
Сейчас в поиске аммония молибденово кислого.
Есть ли смысл брать его в удобрения для дачников или озадачится найти хч?

Будет ли олово работать или сразу искать хлорное олово?

2018-03-2727/03/2018 22:06:45
#2482212
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

deen22
Хлорное олово не нашёл

Все нужно находить самой высокой категории чистоты. На счет чистого олова.. Не знаю.. сомневаюсь. Хлорное олово тут восстановитель, во время проведения анализа, в присутствии соляной кислоты, обычное олово в мизерных количествах перейдет в SnCl2.. Но будет ли этого достаточно, я сомневаюсь

2018-03-2727/03/2018 22:11:44
#2482215
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

Привет Нилпа )

Нарыл я тут интересный файлик в интернете.. Как только увидел состав, первое что я сказал это - "Ну здравствуй, НИЛПА"
Быстренько замешал, все было под рукой, тут же проверил на фиксанале азотной кислоты 5мг/литр
А ведь молодцы химики.. Точно, быстро, эффективно..


Вот так ярко по цвету у меня отловил нитраты самодельный НИЛПА.. Значит не химики их подводят, а лаборанты

2018-03-3131/03/2018 18:53:59
#2483393
Постоянный посетитель


625 249
Раменское
44 мин.

Vadim_chik


Вадим, из чистого любопытства, какова примерно себестоимость теста нилпа без учета фурнитуры (баночек, ложечек)?

Хотелось бы оценить маржу этого замечательного производителя.

2018-03-3131/03/2018 19:02:29
#2483394
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

katafot

Стрептоцид, продается в аптеке, примерно 50 руб за 2 гр
N-(1-нафтил)-этилендиамин, нашел тут , цена за 10 гр 641 руб
А уж бутылочки сами считайте

2018-03-3131/03/2018 19:07:33
#2483397
Завсегдатай


1851 916
Санкт-Петербург
34 мин.

Vadim_chik Значит не химики их подводят, а лаборанты


А может все же режимы хранения? Т.е. продавцы? Цинковый порошок - фигня. С ним вроде ничего быть не может. Уксусная кислота, правда, тоже вроде соединение не капризное... Но растворенные реагенты там в никаком количестве. И вот на счет них есть сомнения. Впрочем, уже хлеб. А что у самодельной НИЛПА на больших концентрациях нитратов?

2018-03-3131/03/2018 19:14:14
#2483399
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

MinimumLaw
А может все же режимы хранения? Т.е. продавцы?

Очень может быть. В оригинале, на польском языке указана t хранения, от +2 до +8

MinimumLaw
Цинковый порошок - фигня. С ним вроде ничего быть не может.

Ошибаетесь, ПЦР-1 не работает, во всяком случае тот, что я купил в рус-химе. А вот чистый цинк (хч) работает, НИЛПовский цинк - работает

MinimumLaw
Уксусная кислота, правда, тоже вроде соединение не капризное...

Ну это оригинал, у НИЛПа наверняка уксусная кислота заменена на какую нибудь другую, впрочем это уже нюансы

MinimumLaw
Но растворенные реагенты там в никаком количестве. И вот на счет них есть сомнения. Впрочем, уже хлеб. А что у самодельной НИЛПА на больших концентрациях нитратов?

Сомнения в чем? На счет больших концентрациях я позже проверю, нужно опять разбивать ампулу с азотной кислотой (фиксанал), сейчас лениво. Но что радует, 1мг/литр я тоже отловил, а это просто супер!

2018-03-3131/03/2018 19:25:44
#2483402
Нравится MinimumLaw
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

Вот гляньте, 1мг/литр. К сожалению на фото можно с большим трудом разглядеть оттенок, визуально видно лучше.


Очень чувствительный тест

2018-03-3131/03/2018 19:44:25
#2483409
Нравится rik473, katafot, Haupter
Постоянный посетитель


625 249
Раменское
44 мин.

Vadim_chik

Вадим,а цинк какой?

2018-03-3131/03/2018 19:50:08
#2483412
Завсегдатай


1851 916
Санкт-Петербург
34 мин.

Vadim_chik Сомнения в чем? На счет больших концентрациях я позже проверю, нужно опять разбивать ампулу с азотной кислотой (фиксанал), сейчас лениво. Но что радует, 1мг/литр я тоже отловил, а это просто супер!


Да бог его знает, в чем сомнения. Раз пошло такое дело - интересно посмотреть. А за одно узнать насколько ошибаются (и ошибаются ли) держатели прудов с карпами. Те именно НИЛПА сильно нахваливают, но у них и предел начала беспокойства где-то около 50ppm. По аквариумным меркам безумно много.

1ppm нитрата это конечно здорово. Но опять же - а насколько хорошо отлавливается ноль? Ощущается ли разница между 0ppm и 1ppm? Покупной при сильно упавших нитратах был полностью прозрачный. Правда дистилятом я его не проверял, исключительно аквариумной водой и калибровочными растворами с ненулевой концентрацией...

И да, N,N-диметил-1-нафтиламин не самое легкодостпупное соединение. Впрочем, кто хочет тот находит.

2018-03-3131/03/2018 19:52:38
#2483415
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

MinimumLaw

Ну что ж.. высокие концентрации различимы с трудом и только с верху. И цинка у меня больше не осталось. Новый еще в Москве и дойдет ли даже за неделю, не знаю. Хоть в магазин беги за цинковой батарейкой..

MinimumLaw
И да, N,N-диметил-1-нафтиламин не самое легкодостпупное соединение. Впрочем, кто хочет тот находит.

Выше давал ссылку, заказывайте , если интересно повторить.

MinimumLaw
1ppm нитрата это конечно здорово. Но опять же - а насколько хорошо отлавливается ноль? Ощущается ли разница между 0ppm и 1ppm?

Ноль и есть ноль )) Выше выложил фото с 1ppm.
Точно действуя по рецепту и используя 0,5 мл реактива на аликвоту в 10 мл (цинк 1нилповская лопатка) я различил 1 ррм, 2ррм, 5 ррм, 10 ррм. Разница ощутима, буду искать цветовые шкалы.
Потом сделал 40 ррм, 80 ррм и 100 ррм, разницы не увидел, но к сожалению не смог повторить анализ, цинк... долбаный цинк закончился, а утверждать что это так и никак иначе, не повторив анализ раза два-три я не могу.

2018-03-3131/03/2018 21:23:01
#2483450
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

В общем нашел я чуток цинка, выкладываю большие концентрации:
Три аликвоты 10мл, фото с боку, 20,40,80.


Теперь отлил по 5мл в НИЛПовские стаканчики:
10 мг/литр


20 мг/литр


40 мг/литр


80 мг/литр



Как я и думал, при первом анализе произошла какая то ошибка..

Изменено 1.4.18 автор Vadim_chik

2018-04-0101/04/2018 03:16:18
#2483536
Нравится MinimumLaw, megaagressor
Завсегдатай


1851 916
Санкт-Петербург
34 мин.

Vadim_chik Как я и думал, при первом анализе произошла какая то ошибка..


Ну что тут скажешь, кроме как "очень плохо". Тест на количество нитратов планомерно превращается в индикатор наличия их. Только кому он такой нужен?

2018-04-0101/04/2018 08:07:47
#2483548
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

MinimumLaw
Ну что тут скажешь, кроме как "очень плохо". Тест на количество нитратов планомерно превращается в индикатор наличия их. Только кому он такой нужен?

Хм.. не понял.. А что не так то?

2018-04-0101/04/2018 13:41:29
#2483620
Завсегдатай


1851 916
Санкт-Петербург
34 мин.

Vadim_chik


Ммм... Мне показалось, что разница между 20 и 80 еще как-то видна, но 20 и 40, как 40 и 80 вообще никак. Но если это ошибка цветопередачи, что все обстоит с точностью до наоборот. Вообще цветовые переходы, которые получаются - это просто зло.

2018-04-0101/04/2018 13:55:58
#2483627
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

MinimumLaw

В пузырьках, вид с боку да, сложнее понять (первое фото). А вид с верху (фотографии ниже) вроде бы как нормально. Ну цвето-передача фотика чуть-чуть подводит, но не сильно..

2018-04-0101/04/2018 14:01:41
#2483631
Нравится MinimumLaw
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

Ну в общем повозившись с самодельным НИЛПА пару дней, для тех кому интересно - это абсолютно и 100% НИЛПА. Работает по инструкции НИЛПА, совпадает с цветовой шкалой НИЛПА, цинк от НИЛПА то же прекрасно подходит. При этом хорошо использовать именно стаканчик НИЛПА, его матовость как раз и помогает определять цвет пробы. Так же этот реактив отлично ловит нитрИты, если использовать его без цинка

2018-04-0202/04/2018 20:37:23
#2484075
Завсегдатай


1851 916
Санкт-Петербург
34 мин.

Vadim_chik Так же этот реактив отлично ловит нитрИты, если использовать его без цинка


Хм... Как интересно... Инификация? Нитриты у НИЛПА однокомпоненнтные. Т.е. не исключен вариант, что они используют один и тот же реактив в обоих тестах. Финансово это однозначно выгодно. Еще бы понять концентрацию в нитритном. Особенно в свете того, что цинка от НИЛПА остался вагон, а вот реактива нет. При этом нитритный тест дешевле, да и расход его меньше (3 капли против 7-и).

2018-04-0202/04/2018 21:27:05
#2484081
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

MinimumLaw
Хм... Как интересно... Инификация? Нитриты у НИЛПА однокомпоненнтные. Т.е. не исключен вариант, что они используют один и тот же реактив в обоих тестах.

Ну это как бы для нитрат-нитрит тестов нормально. Цинк в данном случае является восстановителем. В кислой среде, восстанавливает (на уровне атомарного водорода) нитрАт до нитрИта, а уж нитрИты определяются реагентом, который окрашивает их. Другими словами берем любой тест на нитраты и исключаем из него цинк )

MinimumLaw
Финансово это однозначно выгодно. Еще бы понять концентрацию в нитритном.

Концентрацию реактива? Так в два раза меньше )) Кислоты много не нужено, а красителя хватит.

MinimumLaw
Особенно в свете того, что цинка от НИЛПА остался вагон

А я вот умудрился весь израсходовать, даже еще и у друзей по выпрашивать )) Ну это не на долго, скоро придет посылка с цинком.
Вы там где-то упоминали про друзей-держателей прудов, можете смело рекомендовать им файлик и используемые реагенты:
стрептоцид и N-(1-нафтил)-этилендиамин
Уксусная кислота, как Вы понимаете покупается в продуктовых магазинах 70%-ная

MinimumLaw
При этом нитритный тест дешевле, да и расход его меньше (3 капли против 7-и).

Если покупать тест НИЛПА на нитриты, а использовать его как нитратный, придется и использовать его 7 капель

Изменено 2.4.18 автор Vadim_chik

2018-04-0202/04/2018 21:51:05
#2484084
Нравится MinimumLaw
Завсегдатай


1851 916
Санкт-Петербург
34 мин.

Vadim_chik Если покупать тест НИЛПА на нитриты, а использовать его как нитратный, придется и использовать его 7 капель


Да уж. Век живи век учись - все равно дураком помрешь. Теперь буду знать. А то вечная проблема - пробирки с цинком есть, а реактив закончился. При том, что нитритного еще - как будто и не открывался. При случае (когда в следующий раз тесты буду делать) проверю и возьму на вооружение.

Ну и несколько "загадочных" моментов. Первый связан как раз с цинком. Фото на телефон цвет не передает никак, но тем не менее


под рукой три пробирки из разных партий НИЛПА. Цвет порошка от чисто белого до темно серого. И не может ли быть мое дичайшее "везение" с НИЛПА связано как раз с использованием самого темного по цвету порошка (правый на картинке). Он был в самой первой колбе, и до сих пор не закончился. Как я понимаю, белый цвет - это скорее оксид цинка (цинковые белила), а серый - это как раз цвет металлического цинка.

Второй момент - это хранение +2С...+8С. Фактически ни в одном магазине, а тем более на складе они так не хранятся. Скорее +16С...+30С летом, и вплоть до небольшого минуса зимой. Как это повлияет на качество тестов? И есть ли возможность "поправить" их после неправильного хранения.

Рецепт я отложил в сторону. И серьезно призадумался - не закупиться ли? Вот уж тут точно - минимальная партия и на всю оставшуюся жизнь тестами нитрита и нитрата затарился. Он действительно очень простой. Но хочется все понять насколько обосновано хранение +2С...+8С.

2018-04-0303/04/2018 07:03:15
#2484158
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

MinimumLaw
Рецепт я отложил в сторону. И серьезно призадумался - не закупиться ли? Вот уж тут точно - минимальная партия и на всю оставшуюся жизнь тестами нитрита и нитрата затарился. Он действительно очень простой. Но хочется все понять насколько обосновано хранение +2С...+8С.

На счет t хранения я не знаю, в файлике указана +2С...+8С, а почему?? А какая разница? Не с потолка же они цифры эти взяли.
А вообще, специально для Вас, нашел тест на нитраты , которые обсуждают "моряки". Обратите внимание на состав реактивов ) Так же по поводу цинка, в середине ветки есть обсуждение цинка ПЦР-1, они то же нарвались на такую же проблему, что и я. А покупали они его в другом месте и другое время. Значит однозначно он не подходит. В этой ветке есть интересные обсуждения, почитайте на досуге - рекомендую. Думаю это отбросит Ваши сомнения

2018-04-0303/04/2018 15:46:01
#2484404
Завсегдатай


1851 916
Санкт-Петербург
34 мин.

Vadim_chik


Эх... Ладно, подлечусь и скатаюсь. Нашел я довольно недалеко товарищей. Есть у них и N-(1-Нафтил)-Этилендиамин гидрохлорид и порошок цинковый . Правда квалификация "технический" смущает, особенно в свете периодически возникающих проблем но... Не попробуешь, не узнаешь. По ГОСТу цинка металлического не менее 95% в этом ПЦ2. А вдруг...

2018-04-0303/04/2018 20:09:59
#2484465
Завсегдатай


1644 730
Кириши
7 дн.

MinimumLaw
цинка металлического не менее 95% в этом ПЦ2. А вдруг...

В моем ПЦР-1 цинка 98%... но он не работает не у меня, не у человека по ссылке. Подчеркну, покупал он его в другой фирме и в другое время. Однозначно работает ПЦР-0. Про остальные, есть определенные сомнения. НИЛПовский цинк точно работает )

Изменено 3.4.18 автор Vadim_chik

2018-04-0303/04/2018 20:14:37
#2484467
Завсегдатай


1851 916
Санкт-Петербург
34 мин.

НИЛПовский цинк точно работает )


Он внешне тоже разный. Уж сильно он в разных партиях друг от друга по цвету отличается. И не исключено, что работает по разному.

Но в целом весьма любопытное явление. Как я понимаю, ПЦР-0 от ПЦР-1 отличается только размером фракции. И, кстати, а откуда 99% чистоты? Не прав. Исправляюсь. Я смотрю они все ссылаются на тот же ГОСТ 12601-76. А там самый чистый это ПЦ6 (98%). Вот только как ПЦX превращается в ПРЦX. И может действительно, то что класса А (ПЦ1...ПЦ4) не работает, а класс Б (ПЦ6, ПЦ7) катит. Но на мой (далекий от практической химии) взгляд разница по примесям (ГОСТ'овская) не кажется критической.

Изменено 3.4.18 автор MinimumLaw

2018-04-0303/04/2018 20:32:41
#2484470



Top