go to bottom
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

Самодельный тест на калий (К)

Тест на калий (K)

Приветствую, друзья! Поставил себе задачу создать самодельный бытовой экспресс тест на калий. Началось все с того, что после приобретения теста UHE K он у меня показывал не верные результаты (завышал) и не у меня одного судя по форуму. Видимо они что-то попутали с реактивом. У некоторых знакомых тест UHE K показывает приемлемые результаты, и они им довольны. Написав отзыв на сайте производителя они быстренько мой отзыв подтерли. Не хорошо… Ну да ладно.
Выбрал метод, который основан на сравнения степени мутности раствора от осадка тетрафенилбората калия и серии стандартных растворов. Метод применим для анализа пресных и слабоминерализованных вод, он позволяет определять калий при его содержании от 1 до 25 мг/л. Содержание NH4+ до 0,5 мг/л не препятствует определению. Для пресной аквариумной воды подходит идеально.

Реактивы:

№1 0,1Н раствор соляной кислоты;
№2 Тетрафенилборат натрия.

Примечание по реактивам:

0,1Н раствор HCl приготовил из фиксанала, но можно приобрести упаковку готовых стандарт-титров в Русхиме: https://rushim.ru/pr...

Тетрафенилборат натрия покупал в Русхиме, импортный 2015 года выпуска, срок его годности истек в 2019 году, но цвет он почти не поменял и работает как надо. На данный момент его цена 1950 руб. за 100 гр. Вот ссылка: https://rushim.ru/pr...
Тетрафенилборат калия
Тетрафенилборат калия 2

В идеале лучше использовать 3% раствор тетрафинилбората натрия, но я от него отказался т.к. он довольно быстро портится. Раствор можно приготовить следующим образом: в 100 мл дистиллированной воды растворяют 3 г тетрафенилбората натрия. Раствор оставляют на 12 часов, если по истечении времени раствор оказался мутным, к нему для коагуляции добавляют 0,5 г гидрата окиси алюминия. Жидкость отфильтровывают. 1 мл такого раствора осаждает около 3 мг калия.

Ход анализа:

1. В 2 одинаковые пробирки наливаем по 5 мл тестируемой воды. В качестве пробирок идеально подходят 10 мл флакончики от пенициллина. Можно использовать пробирки от теста UHE K;
2. В одну из пробирок добавить 2 капли реактива №1;
3. В эту же пробирку добавить 15 мг реактива №2 или 0,5 мл 3% раствора тетрафенилбората натрия. Закрыть пробирку пробкой и размешать реактив до полного растворения. Для сухого реактива можно использовать мерную ложечку, я использую от теста UHE K в кол-ве 2 ложечек;
4. Сравнить мутность раствора с заранее приготовленной шкалой. В моем случае идеально подошла шкала от теста UHE, также можно использовать приложение UHE chemical tests на смарфоне.

В качестве стандартных растворов калия использовал KNO3. Навеску нитрата калия в количестве 0,2586 г растворил в 1 л осмотической воды. Весы использовал аналитические Sartorius H110:
Весы H110

В 1 л этого раствора содержится 100 мг калия. Разбавлением раствора получил стандартные растворы: 2 мг/л, 4 мг/л, 7 мг/л, 11 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 30 мг/л и 50 мг/л.

Результаты тестироания:
К = 0 мг/л
К = 0 мг/л
К = 0 мг/л 2

К = 2 мг/л
К = 2 мг/л
К = 2 мг/л 2

К = 4 мг/л
К = 4 мг/л

К = 7 мг/л
К = 7 мг/л

К = 11 мг/л
К = 11 мг/л
К = 11 мг/л2
К = 11 мг/л3

К = 15 мг/л
К = 15 мг/л3

К = 20 мг/л
К = 20 мг/л3

К = 30 мг/л
К = 30 мг/л3
К = 30 мг/л2

К = 50 мг/л
К = 50 мг/л

К = 100 мг/л
К = 100 мг/л


Изменено 23.6.22 автор S.I.N

Изменено 23.6.22 автор S.I.N
2022-06-2323/06/2022 20:48:43
#3017624
Модератор , Советник
Советник аквафорума

Аватар пользователя

17642 13059
Москва
3 час.

S.I.N

Я правильно понял, что метод основан на редком случае, когда соль калия является плохорастворимой?
2022-06-2323/06/2022 21:43:47
#3017632
Нравится S.I.N
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

Constantin_K

Тетрафенилборат натрия в слабокислых растворах образует с ионом калия осадок тертрафенилбората калия KB(C6H5)4.
В принципе калий осадить может и гексанитрокобальтиат натрия (сухой кобальтинитритный реактив) в виде труднорастворимого соединения K2NaCo(NO2)6*6H2O, этот экспресс метод позволяет определить калий при его содержании от 2 мг/л. Похоже именно этот метод использует UHE, т.к. нет специфического запаха в их реактиве. Этот метод является менее точным согласно литературе.

Изменено 23.6.22 автор S.I.N
2022-06-2323/06/2022 21:58:26
#3017636
Нравится Constantin_K
Свой на Aqa.ru, Кандидат в Советники
Кандидат в советники аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорума

Аватар пользователя

4601 3982
United Kingdom Cambridge
5 мес.

Constantin_K
Я правильно понял, что метод основан на редком случае, когда соль калия является плохорастворимой?


Вроде, тетрафенилборат - это чуть ли не единственный способ осаждения ионов калия. Еще один, который я находил в источниках, - это кобальтнитрит натрия. Но он не различает калий и аммоний, а также является еще большей экзотикой, чем тетрафенилборат.

S.I.N
Этот метод является менее точным согласно литературе.


Только в присутствии аммония, емнип.
2022-06-2323/06/2022 22:02:09
#3017638
Нравится Constantin_K, maculatus, S.I.N
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

vstakhov

Как раз наоборот, амоний в кобальтинитритном методе не влияет на точность определения, если его содержание не превышает 10 мг/л, а в тетрафенилборатном методе всего лишь 0,5 мг/л
2022-06-2323/06/2022 22:06:31
#3017640
Постоянный посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

674 314
Курск
6 дн.

S.I.N
Это все хорошо, попробуйте сделать тест именно в аквариуме. Uhe калий тест работает четко при приготовлении удо, тестовых растворов и тд. В аквариуме, он ловит что то еще. Причем у знакомого JBL та же проблема, в пробирках у нас с ним тесты совпадают. А вот в аквариуме что у него что у меня калия ну 5г/л от силы, а то и меньше, но тест всегда показывает 20 и выше, когда как. Из за этого вся трава в дырках) начал вливать калий по чуть уже по лучше, что подтверждает, то что калия было очень мало в аквариуме. Плюс, в водопроводе тот же ухе показывает 20+ такого быть тоже не может.
Поэтому попробуйте в реальных условиях, если этого не делали, но заведомо примерно зная концентрацию расчетную

S.I.N
Если будет ок, смело можете продавать)

Изменено 23.6.22 автор Gra Crysis
2022-06-2323/06/2022 22:11:42
#3017641
Нравится S.I.N
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

Хотел бы конечно поробовать сделать по кобальтинитритному методу, нитрат кобальта (II) гексагидрат не такой дорогой вроде: https://chemcraft.ru...

Gra Crysis
В аквариуме, он ловит что то еще. Причем у знакомого JBL та же проблема, в пробирках у нас с ним тесты совпадают. А вот в аквариуме что у него что у меня калия ну 5г/л от силы, а то и меньше, но тест всегда показывает 20 и выше, когда как.

Вот у меня тоже самое было с UHE, не понятно что он еще осаждает... С тетрафенилборатом проблем нет, показывает четко, пробовал.
2022-06-2323/06/2022 22:16:30
#3017642
Нравится Gra Crysis
Свой на Aqa.ru, Кандидат в Советники
Кандидат в советники аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорума

Аватар пользователя

4601 3982
United Kingdom Cambridge
5 мес.

S.I.N
Как раз наоборот, амоний в кобальтинитритном методе не влияет на точность определения, если его содержание не превышает 10 мг/л, а в тетрафенилборатном методе всего лишь 0,5 мг/л


Хм, мне казалось, что наоборот. В любом случае для аквариума это не имеет особого значения, так как аммоний салицилатным методом мы определять и так умеем...
2022-06-2323/06/2022 23:39:07
#3017662
Модератор , Советник
Советник аквафорума

Аватар пользователя

17642 13059
Москва
3 час.

Вот интересно, удавалось ли кому-то самому успешно сделать работающий масс-спектрометр?

2022-06-2324/06/2022 00:48:57
#3017670
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

Судя по тому сколько и как я вношу калий в аквариум у меня его должно быть примерно +/- 10 мг/л.

Тест UHE К показывает более 25 мг/л:

Тест на калий в аквариуме UHE

Тетрафенилборатный метод показывает 11 мг/л:
Тест на калий в аквариуме

Тест от UHE однозначно что-то еще осаждает кроме калия, но что не понятно. Пробовал в пробирку добавлять по капле микро, макро (без калия), железо, на мутность не влияет...

Изменено 1.7.22 автор S.I.N
2022-07-0101/07/2022 16:17:43
#3018947
Нравится Constantin_K
Завсегдатай, Советник
Советник аквафорума

Аватар пользователя

1715 2407
Москва
1 час.

S.I.N
Тест от UHE однозначно что-то еще осаждает кроме калия, но что не понятно.

Интересно.
У меня этот тест обычно работает ожидаемым образом. Только несколько раз были такие ситуации, когда тест нестандартно выходит за 25. Но можно было объяснить разными причинами.
Это при том, что я им пользуюсь регулярно, не из чистого любопытства, естественно.


Пробовал в пробирку добавлять по капле микро, макро, железо, на мутность не влияет...

Если макро без калия, то это и не должно влиять на мутность.
А что у вас в аквариуме?

Изменено 1.7.22 автор maculatus
2022-07-0101/07/2022 17:16:47
#3018956
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

maculatus
Если макро без калия, то это и не должно влиять на мутность.

Я просто проверял как тест UHE реагирует на другие элементы, Ca, Mg в составе CaNO3 и MgNO3. Никак не повлиял, но в аквариуме что-то ловит.

maculatus
А что у вас в аквариуме?

KNO3
2022-07-0101/07/2022 20:22:47
#3018987
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

maculatus
У меня этот тест обычно работает ожидаемым образом.

У некоторых тест от UHE работает нормально, но не у всех. Возможно партия такая...?
Я все-же больше доверяю тетрафенилборатному методу, т.к. это методика уже отработана и описана еще в советской литературе. Что там использует в своих реактивах UHE и как оно взаимодействует с другими ионами не известно.
2022-07-0101/07/2022 20:35:48
#3018988
Завсегдатай, Советник
Советник аквафорума

Аватар пользователя

1715 2407
Москва
1 час.

S.I.N

maculatus
А что у вас в аквариуме?

KNO3

Какой аквариум, что там живет и как? Что-то лишнее для теста, очевидно, может возникнуть в результате водоподготовки или в процессе жизни аквариума. Хорошо бы понять, что именно.

Глядя на формулу, например, возникает вопрос, как означенное выше соединение может вести себя при наличии в воде разной органики. К сожалению, слишком плохо помню химию, больно давно экзамены и практикумы сдал.


S.I.N
Возможно партия такая...?

Вряд ли, у меня уже не одна партия прошла за последние года полтора, если не два.

Изменено 1.7.22 автор maculatus
2022-07-0101/07/2022 20:38:07
#3018989
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

maculatus
Какой аквариум, что там живет и как? Что-то лишнее для теста, очевидно, может возникнуть в результате водоподготовки или в процессе жизни аквариума. Хорошо бы понять, что именно.

У меня несколько аквариумов. Тест делал из 250 л аквариума, запущен еще в 2009 году. Обитатели креветки, улитки, анцитрусы, растения. Грунт катаный кварц Dennerle 1-2 мм, мангровая коряга. Осмос, реминерализирую CaCl + MgSO4 (4:1), gH=8, kH=3, газую СО2, микро и макро делаю сам. Все реактивы хч.
Мне тоже хотелось бы понять..., но явно это не калий :-)

maculatus
Глядя на формулу, например, возникает вопрос, как означенное выше соединение может вести себя при наличии в воде разной органики. К сожалению, слишком плохо помню химию, больно давно экзамены и практикумы сдал.

Это нитрат калия, используется думаю во всех макро как источник прежде всего нитратов, калий там тоже есть. Отдельно калий в аквариумы с осмосом не лью, его достаточно в KNO3.

maculatus
У меня этот тест обычно работает ожидаемым образом.

Вы как проверили?

maculatus
Только несколько раз были такие ситуации, когда тест нестандартно выходит за 25. Но можно было объяснить разными причинами.

Например? По идее если тест осаждает только калий, то такой ситуации в принципе быть не должно...
2022-07-0101/07/2022 21:23:43
#3018995
Завсегдатай, Советник
Советник аквафорума

Аватар пользователя

1715 2407
Москва
1 час.

S.I.N
Вы как проверили?

По динамике и сравнительным тестам источника и аквариумов.
Минимум в двух банках контролирую динамику калия тестом UHE (при каждой подмене) и регулярно контролирую кран, посколькуо вода нестабильна (kH5-14, gH10-15, калий 5-15 мг/л).
Везде точно знаю, сколько удобрений добавляю и внимательно наблюдаю за растениями.

микро и макро делаю сам. Все реактивы хч.

Я бы покопался в микро и в процессах их изготовления, для начала.
В фильтрах только обычные наполнители?
Растения у вас какие? Быстрых много? Ила в грунте и фильтрах много обычно?
Тест одинаково ведет себя в старом аквариуме и более новых?

По идее если тест осаждает только калий, то такой ситуации в принципе быть не должно...

Слишком редко, чтобы можно было пронаблюдать. Плюс у меня в тех банках, что я мониторю всерьез, держу калий в районе 20 мг/л. Как вы понимаете, на границе работы теста сложно делать выводы. Особенно с такими тестами. А мне важна именно динамика, а не точные показания. Потому я даже не пытался калибровать этот тест - нет необходимости.
2022-07-0101/07/2022 21:37:31
#3018999
Свой на Aqa.ru, Кандидат в Советники
Кандидат в советники аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорума

Аватар пользователя

4601 3982
United Kingdom Cambridge
5 мес.

У меня было аналогично с тестом Easy Life. В водопроводе он показывал 25мг/л калия, а по ICP-MS калия оказалось всего 3мг/л. На осмотической воде этот тест показывал 15мг/л калия. После этого я его выкинул и написал отзыв на амазоне с оценкой "кол".

2022-07-0101/07/2022 21:41:15
#3019002
Нравится S.I.N
Завсегдатай, Советник
Советник аквафорума

Аватар пользователя

1715 2407
Москва
1 час.

vstakhov
После этого я его выкинул и написал отзыв на амазоне с оценкой "кол".

возможно, именно по вашему отзыву я не стал даже пытаться проверять этот тест Смайлик :)
Но на дистиллят тест UHE у меня такого не делал, надо признать. Иначе я бы его сразу выкинул. Смайлик :)

Изменено 1.7.22 автор maculatus
2022-07-0101/07/2022 21:44:28
#3019003
Завсегдатай, Кандидат в Советники
Кандидат в советники аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорума

Аватар пользователя

1956 1415
Russian Federation Smolensk
9 мин.

S.I.N
Осмос, реминерализирую CaCl + MgSO4 (4:1), gH=8, kH=3

А KH от чего?

S.I.N
Мне тоже хотелось бы понять..., но явно это не калий :-)

А не пробовали заменять жидкий реактив от UHE на самодельный или наоборот их жидкий реактив со своим тетрафенилборатом?

В переписке, разработчик UHE упоминал об очень высокой стоимости реактива, исходя из чего можно сделать вывод что они применяют как раз тетрафенилборат.
2022-07-0101/07/2022 21:49:33
#3019004
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

maculatus
Я бы покопался в микро и в процессах их изготовления, для начала.
В фильтрах только обычные наполнители?
Растения у вас какие? Быстрых много? Ила в грунте и фильтрах много обычно?
Тест одинаково ведет себя в старом аквариуме и более новых?

Микро у меня без калия, я писал что добавлял каплю микро, тест на него не отреагировал.
В фильтре обычные губки и шары.
Растений разные, ила мало, не допускаю сильного заиливания и заростания если вы об этом.
Тест от UHE ведет себя одинаково во всех моих аквариумах, в водопроводной воде тоже завышает.

maculatus
По динамике и сравнительным тестам источника и аквариумов.
Минимум в двух банках контролирую динамику калия тестом UHE (при каждой подмене) и регулярно контролирую кран, посколькуо вода нестабильна (kH5-14, gH10-15, калий 5-15 мг/л).

Возможно у вас в водопроводе калия в 2 раза меньше чем показывает тест.
2022-07-0101/07/2022 21:57:20
#3019007
Завсегдатай, Кандидат в Советники
Кандидат в советники аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорумаРыбки аквафорума

Аватар пользователя

1956 1415
Russian Federation Smolensk
9 мин.

vstakhov
После этого я его выкинул

У меня та же история была с тестом на калий от Easy Life. Особо запомнился способ проведения теста, такого шаманства с ваткой и пипеткой я еще не встречал)
2022-07-0101/07/2022 21:57:25
#3019009
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

maculatus
А мне важна именно динамика, а не точные показания. Потому я даже не пытался калибровать этот тест - нет необходимости.

Понятно.
2022-07-0101/07/2022 22:01:05
#3019011
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

Alex Livci
А KH от чего?

У меня очень жестка артезианская вода и мембрана уже старовата, нужно поменять по хорошему. Осмос получается с параметрами кH=2-3; gH = 2-3; TDS в районе 50 ppm

Alex Livci
А не пробовали заменять жидкий реактив от UHE на самодельный или наоборот их жидкий реактив со своим тетрафенилборатом?

В переписке, разработчик UHE упоминал об очень высокой стоимости реактива, исходя из чего можно сделать вывод что они применяют как раз тетрафенилборат.

Пробовал. По идее оба теста сработают и без жидкого реактива.
В отзывах разработчик пишет, что реактив дорогой, но я думаю это не тетрафенилборат натрия. У меня тетрафенилборат натрия песчаного цвета и со специфическим запахом, хотя возможно это продукты развала т.к. старый уже.


Изменено 1.7.22 автор S.I.N
2022-07-0101/07/2022 22:17:03
#3019012
Завсегдатай, Советник
Советник аквафорума

Аватар пользователя

1715 2407
Москва
1 час.

S.I.N
Возможно у вас в водопроводе калия в 2 раза меньше чем показывает тест.

Честно говоря, я изначально не верил в хоть сколько-нибудь приличную точность теста мутности. То, что получается у вас при калибровке - это очень хорошо, нмв. Потому и задачу такую не ставил - проверить, сколько именно калия в водопроводе. Потому и деньги не тратил на JBL (хотя у меня полный чемодан еще 10 лет назад был, но калия там не было). Пока не появился тест UHE, вообще ориентировался на растения, но фитоиндикация в ряде случаев слишком сильно запаздывает.

Будет время - откалибрую по KNO3, но не обещаю, что это будет быстро, таки лето.

Изменено 1.7.22 автор maculatus
2022-07-0101/07/2022 22:35:40
#3019017
Посетитель
Аквафорум рыбкаАквафорум рыбка
Аватар пользователя

214 79
Белебей
4 мес.

maculatus
Будет время - откалибрую по KNO3

Да, но весь прикол в том, что:

Gra Crysis
Uhe калий тест работает четко при приготовлении удо, тестовых растворов и тд. В аквариуме, он ловит что то еще. Причем у знакомого JBL та же проблема, в пробирках у нас с ним тесты совпадают. А вот в аквариуме что у него что у меня калия ну 5г/л от силы, а то и меньше, но тест всегда показывает 20 и выше, когда как. Из за этого вся трава в дырках) начал вливать калий по чуть уже по лучше, что подтверждает, то что калия было очень мало в аквариуме. Плюс, в водопроводе тот же ухе показывает 20+ такого быть тоже не может.
2022-07-0101/07/2022 22:49:16
#3019023



Польвователь
Польвователь
Польвователь
Польвователь
Польвователь
Польвователь
Польвователь
Польвователь
Польвователь
Польвователь
Польвователь
Top